[发明专利]从四氟乙烯裂解气中分离三氟乙烯的方法

说明书

本发明涉及一种从四氟乙烯裂解气中分离三氟乙烯的方法，属于裂解气分离技术领域。本发明所述的从四氟乙烯裂解气中分离三氟乙烯的方法，是四氟乙烯裂解气经预处理后，采用隔壁塔进行分离获得纯度为95％以上的三氟乙烯，然后采用精馏塔进行提纯，得到纯度为99.9％以上的三氟乙烯。本发明设计科学合理，能完全回收四氟乙烯、二氟一氯甲烷、六氟丙烯等一些关键组分，得到纯度99.99％以上且可聚合杂质含量小于50ppm的三氟乙烯产品，实现了废气的再利用以及装置的连续操作性。

技术领域

本发明涉及一种从四氟乙烯裂解气中分离三氟乙烯的方法，属于裂解气分离技术领域。

背景技术

隔壁精馏塔简称隔壁塔、隔离壁塔、分壁式塔——在传统精馏塔中沿着塔体轴向焊接(或非焊接)一块隔壁，将塔体分为左右两侧，隔壁上下分别共用一段精馏段和提馏段，可节省安装空间。作为新型的热耦合技术，隔壁塔能克服热泵精馏、多效精馏、压差热耦合精馏和内部热集成精馏等的不足，在分离适宜的给定混合物时通常比传统两塔序列节省很大的能量消耗和设备投资。

目前四氟乙烯生产装置中，四氟乙烯裂解气的精馏多采用一系列的传统精馏塔顺序分离流程，三氟乙烯作为裂解气的非关键主分，在四氟乙烯裂解气中与四氟乙烯的质量比例为0.03:55，采用间歇放空的方式除去，然而三氟乙烯在放空尾气中的组成仅占有35％，64％以上的物料为四氟乙烯、二氟一氯甲烷、六氟丙烯等一些关键组分，按照年产6000吨四氟乙烯计算，一年可以生产三氟乙烯的量为3.27吨，而年放空的关键组分量为6.08吨，造成了资源的严重浪费，环保成本加大。

专利CN201710954101.6中国石化集团金陵石油化工有限责任公司顾文忠等人发明了一种隔壁精馏塔分离烃类混合物的分离方法，与现有技术相比，该方法具有以下优点：降低运行能耗，单塔操作取代双塔操作，减少设备投资及操作强度。

专利CN201610701079.X山东东岳高分子新材料有限公司陈越等人发明了一种采用离子液体作为萃取剂，以萃取精馏的方式从四氟乙烯副产物中回收纯度为99.99％三氟乙烯，该方法克服了现有四氟乙烯生产装置在回收三氟乙烯方面的缺陷，实现了高纯度三氟乙烯的分离，但该方法需要在原有生产装置上增加粗分塔、萃取精馏塔、萃取解析塔，萃取剂离子液体价格昂贵，投资费用和能耗费用都较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种从四氟乙烯裂解气中分离三氟乙烯的方法，其设计科学合理，能完全回收四氟乙烯、二氟一氯甲烷、六氟丙烯等一些关键组分，得到纯度99.99％以上且可聚合杂质含量小于50ppm的三氟乙烯产品，实现了废气的再利用以及装置的连续操作性。

本发明所述的从四氟乙烯裂解气中分离三氟乙烯的方法，是四氟乙烯裂解气经预处理后，采用隔壁塔进行分离获得纯度为95％以上的三氟乙烯，然后采用精馏塔进行提纯，得到纯度为99.9％以上的三氟乙烯。

所述的预处理为经过除酸、除水、脱轻塔和成品塔处理。

所述四氟乙烯裂解气经预处理后，组分包括四氟乙烯、三氟乙烯、六氟丙烯、二氟一氯甲烷和八氟异丁烯以及其他一些组分。

所述的从四氟乙烯裂解气中分离三氟乙烯的方法，具体包括以下步骤：

所述隔壁塔利用垂直壁将隔壁塔内分成四个工作段，待分离的物料自隔壁塔预分馏段中部进入，在预分馏段完成四氟乙烯的分离，隔壁塔内绝大部分的四氟乙烯不进入公共提馏段；在公共精馏段进行再提纯四氟乙烯，隔壁塔顶部采出轻组分四氟乙烯和少量三氟乙烯回用；在公共提馏段完成四氟乙烯、三氟乙烯与重组分的分离，隔壁塔底部采出重组分六氟丙烯和二氟一氯甲烷等进入原有四氟乙烯精馏装置中进一步分离回收；在隔壁塔侧线采出段的中上部侧线(根据三氟乙烯在塔内的组分分布而确定)采出纯度为95％以上的三氟乙烯，然后进入精馏塔进行精馏，精馏塔顶部采出少量四氟乙烯和三氟乙烯混合物进入四氟乙烯低压系统，塔釜得到纯度为99.99％以上且可聚合杂质含量小于50ppm的三氟乙烯产品。