[发明专利]一种培美曲塞二钠含量的检测方法

说明书

本发明涉及一种培美曲塞二钠含量的检测方法，所述培美曲塞二钠含量的检测方法采用高效液相法，包括如下步骤：(1)确定高效液相色谱检测条件，其中A流动相是乙酸水溶液，B流动相是乙腈；(2)配制培美曲塞二钠的对照品溶液和供试品溶液；(3)制作标准曲线；(4)计算供试品的含量。本发明所涉及的培美曲塞二钠含量的检测方法准确性好、专属性好、线性关系好、稳定性强、重复性高，且各项色谱指标均符合要求，尤其是拖尾因子可达到1.1‑1.3，完全满足0.8‑1.5的法规规定范围，且操作方便。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种培美曲塞二钠含量的检测方法，尤其涉及一种使用高效液相法检测培美曲塞二钠含量的方法。

背景技术

培美曲塞是一种结构上含有核心为吡咯嘧啶基团的抗叶酸制剂，通过破坏细胞内叶酸依赖性的正常代谢过程，抑制细胞复制，从而抑制肿瘤的生长。体外研究显示，培美曲塞能够抑制胸苷酸合成酶、二氢叶酸还原酶和甘氨酰胺核苷酸甲酰转移酶的活性，这些酶都是合成叶酸所必需的酶，参与胸腺嘧啶核苷酸和嘌呤核苷酸的生物再合成过程。

培美曲塞含量的检测一般采用高效液相色谱法，例如《高效液相色谱法测定注射用培美曲塞二钠的含量》，贾佳等，医学导报，2010年8月第29卷第8期，其中建立了高效液相色谱法测定注射用培美曲塞二钠含量的方法，该法简便、快速、准确、专属强。但现有技术中关于培美曲塞含量的检测策略的报道还比较少，而且现有技术中的检测方法有些色谱指标尤其是拖尾因子，并不能达到规定的要求。因此，开发出一种准确性好、专属性好、线性关系好、稳定性强、重复性高，且各项色谱指标均符合要求的检测培美曲塞二钠含量的方法是非常有必要的。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种培美曲塞二钠含量的检测方法，尤其提供一种使用高效液相法检测培美曲塞二钠含量的方法。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种培美曲塞二钠含量的检测方法，所述培美曲塞二钠含量的检测方法采用高效液相法，包括如下步骤：

(1)确定高效液相色谱检测条件，其中A流动相是乙酸水溶液，B流动相是乙腈；

(2)配制培美曲塞二钠的对照品溶液和供试品溶液；

(3)制作标准曲线；

(4)计算供试品的含量。

本发明所涉及的培美曲塞二钠含量的检测方法准确性好、专属性好、线性关系好、稳定性强、重复性高，且各项色谱指标(尤其是拖尾因子)均符合要求，且操作方便。

优选地，所述乙酸水溶液的体积浓度为0.10-0.20％，例如0.10％、0.11％、0.12％、0.13％、0.14％、0.15％、0.16％、0.17％、0.18％、0.19％或0.20％等，范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。优选0.14-0.18％。

所述乙酸水溶液的体积浓度需特定选择在0.10-0.20％范围内，优选0.14-0.18％范围内，因为超过此浓度范围会影响分离效果及色谱柱的使用寿命，低于此浓度范围会影响分离效果、拖尾因子、出峰峰形效果。

优选地，所述乙酸水溶液的pH值为5.0-5.6，例如pH＝5.0、pH＝5.1、pH＝5.2、pH＝5.3、pH＝5.4、pH＝5.5或pH＝5.6等，范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。优选5.2-5.4。

所述乙酸水溶液的pH值特定选择为5.0-5.6，优选5.2-5.4范围内，是因为若pH值进一步升高会影响溶液的稳定性，峰形效果，若pH值进一步降低会影响分离效果、拖尾因子、出峰峰形效果。

优选地，所述乙酸水溶液的pH值用氢氧化钠溶液进行调节。