[发明专利]硅化合物、固定相及其应用

说明书

本发明涉及一种硅化合物、固定相及其应用。该硅化合物的结构式如式(I)所示：本发明提供的上述硅化合物由于包含有极性基团(酰胺基、磺酰胺基、脲基或氨基甲酸酯基)，将其键合至基质中制备固定相，在进行色谱分离时，能够有效地屏蔽固定相表面的硅羟基，改善碱性化合物的峰形，并能够在较高含水量的流动相环境中使用；且该硅化合物连接的是C₂₀～C₂₉长链烷基，使制得的固定相具有较高的立体选择性，对于长链及结构相似度高的化合物，具有良好的分离效果。

技术领域

本发明涉及液相色谱填料技术领域，特别是涉及一种硅化合物、固定相及其应用。

背景技术

HPLC是一种重要的分析工具，适用于分析各种带不同电荷、疏水性、极性、结构、大小等的化合物。其中，HPLC最常用的固定相是C₁₈固定相。然而在具体应用时C₁₈固定相仍存在一些缺陷，如碱性化合物与固定相表面未衍生的硅羟基的相互作用会导致峰拖尾。基于此，研究人员通过采用高纯度二氧化硅封端来减少表面硅羟基的残留。但是，制得的固定相在水中使用会引发“疏水塌陷”，因而在许多情况下仍然存在碱性化合物的峰拖尾，从而大大降低待分析物的保留并且影响重现性，限制了C₁₈固定相的应用。

对于长链及分子结构相似度高的分析物，例如脂质，脂溶性维生素和胡萝卜素，C30固定相的分离能力优于C18固定相。然而，市售的C30硅烷是低纯度的，通常由C20-C32同系物组成。另外，其键合处理过程也具有挑战性。

极性嵌入的反相分离介质已为色谱界所知，此类固定相改善了碱性化合物的峰形，提高了立体选择性，并使固定相在含水量较高的流动相环境下也能够使用。但是，现有的极性嵌入型固定相大多是C₁₈硅烷，这类固定相对于长链及结构相似度高的化合物，其分离效果较差。据我们所知，具有大于20个碳原子的烷基部分的极性嵌入的反相还没有被合成和研究。

发明内容

基于此，有必要针对传统的极性嵌入型固定相对于长链及结构相似度高的化合物，分离效果较差的问题，提供一种硅化合物、固定相及其应用。

一种硅化合物，其结构式如式(I)所示：

其中，R₁、R₂、R₃分别独立地选自被取代或未被取代的C₁-C₄烷基，且R₁、R₂和R₃中至少有一个为烷氧基、卤素、烷胺基或烷酰基；

Y₁选自C₂-C₁₈亚烷基；Y₂选自C₂₀-C₂₉烷基；

L选自

本发明提供的上述硅化合物由于包含有极性基团(酰胺基、磺酰胺基、脲基或氨基甲酸酯基)，将其键合至基质中制备固定相，在进行色谱分离时，能够有效地屏蔽固定相表面的硅羟基，改善碱性化合物的峰形，并能够在较高含水量的流动相环境中使用；且该硅化合物连接的是C₂₀～C₂₉长链烷基，使制得的固定相具有较高的立体选择性，对于长链及结构相似度高的化合物，特别是对于维生素类、脂类的物质，分离效果尤为突出。

在其中一个实施例中，R₁、R₂、R₃分别独立地选自烷氧基；

Y₁选自C₂-C₁₀亚烷基；Y₂选自C₂₅-C₂₈烷基；L选自

在其中一个实施例中，所述硅化合物选自：