[发明专利]柔性网状脉结构金属氧化物纳米纤维膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种柔性网状脉结构金属氧化物纳米纤维膜的制备方法，具体按照如下步骤实施：步骤1，将至少一种金属盐加入到对应的溶剂中，边搅拌边加入催化剂，搅拌后加入磷酸酯类封端剂，再持续搅拌至混合均匀制成均一稳定前驱体溶液，其动力粘度为0.05‑5Pa·s；步骤2，将步骤1制备得到的前驱体溶液进行静电纺丝，制得前驱体网状脉结构纳米纤维；步骤3：将步骤2制备的前驱体网状脉结构纳米纤维在空气氛围下煅烧，制得柔性网状脉结构金属氧化物纳米纤维膜。本发明的柔性网状脉结构金属氧化物纳米纤维膜的制备方法，解决了现有技术中存在制备工艺复杂的问题。

技术领域

本发明属于新材料制备方法技术领域，涉及一种柔性网状脉结构金属氧化物纳米纤维膜的制备方法。

背景技术

无机纤维是一类以矿物质为原料制成的化学纤维，金属氧化物纤维为一种典型代表，它具有重量轻、耐高温、热稳定性好、导热率低、比热小等优点，可广泛应用于过滤、隔热、吸声、能源、催化等领域。将无机纤维纳米化，可赋予无机纤维比表面积高、机械稳定性好、纤维膜孔径小、纤维连续性好等优点，有望显著提升其应用性能。目前，纳米纤维材料的制备方法有很多，静电纺丝因其具有制造设备简单、纺丝成本低、可纺原料种类多以及工艺可控等优点，现已成为制备纳米纤维材料的主要途径之一。利用静电纺丝技术已开发出了多种金属氧化物纳米纤维，但目前制备的纤维结构过于单一且强度较差，无法实现应用性能的显著提升。

中国专利《树枝状聚苯胺纳米纤维及其制备方法》(公告号：CN105295039B，公告日：20180615)以及《静电纺聚偏氟乙烯多尺度树枝结构纳米纤维的制备及其应用研究》和《静电纺纤维素树枝状纳米纤维的制备及其应用研究》(天津工业大学论文)，分别公开报导了一种通过静电纺丝制备树枝状纤维的方法，其制备的纳米纤维均是聚合物成分。中国专利《一种具有分级结构的金属氧化物纳米纤维》(公告号：CN104120508B，公告日：20160824)，采用静电纺丝-水热合成方法制备出金属氧化物纳米纤维，其初级结构为二氧化钛纳米纤维，次级结构为晶体生长得到的五氧化二钒纳米颗粒，该专利对金属氧化物纤维的制备工艺相对复杂且种类有限，无法满足实际应用需求。

中国专利《一种柔性纤维膜状氧化铝基催化剂制备方法》(公告号：CN106868713B，公告日：20190301)，通过静电纺丝和煅烧工艺获得柔性纤维膜，该专利在柔性纤维膜状氧化铝基催化剂制备过程中需加入聚合物，且结构单一。

中国专利《一种柔性钇稳定氧化锆陶瓷纤维及其制备方法》(公告号：CN102557628B，公告日：20130424)采用溶胶-凝胶法与静电纺丝技术结合制备氧化锆凝胶纤维，将凝胶纤维煅烧后得到钇稳定氧化锆陶瓷纤维，然而该专利在柔性金属氧化物纤维膜制备过程中需加入聚合物，且制备的金属氧化物结构单一，无法显著提升其应用性能。

发明内容

本发明的目的是提供了一种柔性网状脉结构金属氧化物纳米纤维膜的制备方法，解决了现有技术中存在制备工艺复杂的问题。

本发明所采用的技术方案是，柔性网状脉结构金属氧化物纳米纤维膜的制备方法，具体按照如下步骤实施：

步骤1，将至少一种金属盐加入到对应的溶剂中，边搅拌边加入催化剂，搅拌10-60min后加入磷酸酯类封端剂，再持续搅拌10-300min，混合均匀制成均一稳定前驱体溶液，其动力粘度为0.05-5Pa·s；其中，金属盐与溶剂的比例为10g:5-200mL，金属盐与催化剂的摩尔比为1:0.2-2，金属盐与磷酸酯类封端剂的摩尔比为1:0.1-3；

步骤2，将步骤1制备得到的前驱体溶液进行静电纺丝，制得前驱体网状脉结构纳米纤维；

步骤3：将步骤2制备的前驱体网状脉结构纳米纤维在空气氛围下煅烧，制得柔性网状脉结构金属氧化物纳米纤维膜。

优选地，步骤1具体为：