[发明专利]一种头孢硫脒的合成工艺有效
| 申请号： | 201911390151.1 | 申请日： | 2019-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN111100144B | 公开（公告）日： | 2022-12-06 |
| 发明（设计）人： | 陈维彩;张元乐;岳淑娟 | 申请（专利权）人： | 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司;山东罗欣药业集团股份有限公司;山东裕欣药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/28 | 分类号： | C07D501/28;C07D501/08;C07C335/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 273400 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 合成 工艺 | ||
1.一种头孢硫脒的合成工艺，其特征在于，按以下步骤进行：
(1)二氯甲烷溶剂中加入1,3-二异丙基脒基-2-硫代乙酸盐酸盐，加入催化剂I，加入一种碱，降温至0～10℃，缓慢滴加对硝基苯磺酰氯的二氯甲烷溶液，控温0～10℃反应，反应结束后过滤，得滤液A，所述催化剂I为4-吡咯烷基吡啶、4-二甲氨基吡啶、2,6-二甲基吡啶中的一种或几种，催化剂I与1,3-二异丙基脒基-2-硫代乙酸盐酸盐的摩尔比为1.5～2.0:1，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种，碱与1,3-二异丙基脒基-2-硫代乙酸盐酸盐的摩尔比为1.1～1.5:1；
(2)向滤液A中加入催化剂II，缓慢加入7-ACA，滴加30％氢氧化钠溶液调节pH至4.5-6.0，搅拌15min，滴加30％氢氧化钠溶液调节pH至4.5-6.0，搅拌15min，滴加30％氢氧化钠溶液调节pH至4.5-6.0，控制室温反应，反应结束后，40℃减压蒸馏，加入丙酮析晶，过滤，真空干燥得头孢硫脒，所述催化剂II为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二异丙基乙胺中的一种或几种，催化剂II与1,3-二异丙基脒基-2-硫代乙酸盐酸盐的摩尔比为1:1；
反应路线如下：
2.根据权利要求1所述头孢硫脒的合成工艺，其特征在于，步骤(1)中对硝基苯磺酰氯与1,3-二异丙基脒基-2-硫代乙酸盐酸盐的摩尔比为1.1：1。
3.根据权利要求1所述头孢硫脒的合成工艺，其特征在于，步骤(2)中7-ACA与1,3-二异丙基脒基-2-硫代乙酸盐酸盐的摩尔比为1:1。
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