[发明专利]一种免喷涂坩埚的制备方法

说明书

本发明提供了一种免喷涂坩埚的制备方法，包括以下步骤：S1：将氮化硅、醇系硅溶胶、陶瓷胶和纯水以一定的质量比配制成氮化硅涂层溶液；其中，所述氮化硅：醇系硅溶胶的质量比为1.5~2：1；所述氮化硅：陶瓷胶质量比为14~10：1；所述氮化硅：水的质量比为1:1~3；S2：将所述氮化硅涂层溶液利用刷涂在坩埚内表面，烘干，然后去除坩埚表面浮尘，放入干燥剂，包装，即得。本发明上述配方制备氮化硅涂层致密性好，采用二次刷涂的制备工艺替代喷涂，使得氮化硅涂层强度更为致密，氧浸入硅锭比例低，氮化硅脱落少，最终达到低硬质点、低氧铸锭的效果，具有操作简便、工业化强的优点。

技术领域

本发明属于多晶硅铸锭用坩埚制备技术领域，具体涉及一种免喷涂坩埚的制备方法。

背景技术

多晶硅锭的制备方法主要是利用GT Solar提供的定向凝固系统进行制备，该方法通常包括加热、熔化、长晶、退火和冷却等步骤。在凝固长晶过程中，通过对顶部温度和侧边保温罩开度进行控制，使得熔融硅液在坩埚底部获得足够的过冷度凝固结晶。目前铸锭坩埚的氮化硅涂层主要利用喷涂方法制得，虽可有效防止粘埚裂锭现象，但由于喷涂涂层疏松，铸锭过程中易有氮化硅颗粒脱落进入硅锭中，导致铸锭位错密度高、硬质点高，对铸锭效率提升，降低低效漏电和提升切片良率均存在较大的负面影响。因而如何开发一种免喷涂方法制备坩埚涂层，以克服氮化硅涂层疏松、铸锭位错密度高、硬质点高的问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种免喷涂坩埚的制备方法，包括以下步骤：

S1：制备氮化硅涂层溶液；

S2：将所述氮化硅溶液刷涂在所述坩埚内表面。

进一步的，所述免喷涂坩埚的制备方法具体操作包括以下步骤：

S1：将氮化硅、醇系硅溶胶、陶瓷胶和纯水以一定的质量比配制成氮化硅涂层溶液；其中，所述氮化硅：醇系硅溶胶的质量比为1.5~2：1；所述氮化硅：陶瓷胶质量比为14~10：1；所述氮化硅占所述氮化硅涂层溶液质量的50%~80%；优选的，所述氮化硅：醇系硅溶胶的质量比为2：1；所述氮化硅：陶瓷胶质量比为12：1；所述氮化硅占所述氮化硅涂层溶液质量的25%~50%；

S2：将所述氮化硅涂层溶液利用刷涂的方式刷涂在坩埚内表面，烘干，然后去除坩埚表面浮沉尘，放入干燥剂，包装，即得。

进一步的，S1所述氮化硅粒径D₅₀为2.0~2.4μm、总金属杂质含量≤3ppm、且β相质量百分含量为50%~70%；优选的，所述氮化硅粒径D₅₀为2.2μm、总金属杂质含量≤3ppm、且β相质量百分含量为60%；

进一步的，S1所述醇系硅溶胶含纳米SiO₂颗粒质量分数20~25%、乙醇质量分数60~65%、纯水质量分数10~20%，且金属杂质含量≤1ppm；

进一步的，S1所述陶瓷胶为质量分数3~8%、聚合度≥8000的聚乙烯醇水溶液；优选的，所述陶瓷胶金属杂质含量≤5ppm；

进一步的，S2所述刷涂次数为2次；

进一步的，S2所述的操作包括：先将坩埚每个内表面刷涂一遍氮化硅涂层溶液然后烘干，然后冷却到室温后再重复上述操作刷涂、烘干一遍，烘干完成后，利用压缩空气将坩埚内表面浮尘去除完全，放入干燥剂，包装，即得；

更进一步的，S2所述刷涂用氮化硅涂层溶液用量为：坩埚底部用量600~900g/个，且每个坩埚侧壁为360~450g/面；优选的，所述坩埚底部用量750g/个，且每个坩埚侧壁用量400g/面；