[发明专利]一种气相法制备6-氨基己腈的方法有效
申请号: | 201911388128.9 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111004148B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 崔炳春;柴勇利;李明;李雅楠;于景民;刘玉霞;郑洋;张谦 | 申请(专利权)人: | 河南省化工研究所有限责任公司 |
主分类号: | C07C253/00 | 分类号: | C07C253/00;C07C253/20;C07C253/34;C07C255/24 |
代理公司: | 北京惠科金知识产权代理有限公司 11981 | 代理人: | 刘潇 |
地址: | 450000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 法制 氨基 方法 | ||
1.一种气相法制备6-氨基己腈的方法,以己内酰胺、氨气为原料进行氨化脱水反应,其特征在于:包括以下步骤:
(1)原料预热:将己内酰胺预热为液体,计量进入预热器1加热至气态;将氨气计量后进入预热器2加热,其中己内酰胺与氨气的用量按照摩尔比1:3-1:20进行混合,己内酰胺气体在预热器1的温度为268-380℃,氨气在预热器2的温度为268-380℃;
(2)混合:将上述气体混合进入混合预热器3,进一步加热、得到混合物;
(3)氨化脱水反应:将上述混合物进入固定床反应器或流化床反应器,在催化剂存在的条件下进行氨化脱水反应,得到氨化反应物,其中催化剂为碱土金属盐、过渡金属盐的一种或者两种以上混合物为活性组分,二氧化钛或ZSM-5分子筛的一种为载体,催化剂的用量占原料总重量的0-20wt%,且催化剂的用量不为零;所述氨化脱水反应的温度为330-430℃,反应压力为系统阻力,混合物通过催化剂的空速为2000-9000h-1;所述碱土金属盐为磷酸钙、或磷酸钡,过渡金属盐为磷酸铁、磷酸锌、磷酸锰、磷酸铈及磷酸锆;
(4)分离提纯:将上述氨化反应物进行分离提纯,得到目标产物6-氨基己腈;
所述步骤(4)中分离提纯的方法为闪蒸分离或精馏分离,其中精馏分离为减压精馏提纯,其操作条件及过程为:减压精馏塔底温度为150-160℃,真空度为3-10mmHg,当塔顶温度为20-85℃时,氨气、水及副反应轻组分被蒸出,当减压精馏塔顶温度为118-140℃时,6-氨基己腈被蒸出。
2.根据权利要求1所述的气相法制备6-氨基己腈的方法,其特征在于:所述步骤(1)中己内酰胺与氨气的用量按照摩尔比1:8-1:15进行混合,己内酰胺气体在预热器1的温度为320-365℃,氨气在预热器2的温度为320-365℃。
3.根据权利要求1所述的气相法制备6-氨基己腈的方法,其特征在于:所述步骤(2)中混合气体在混合预热器3的温度为268-430℃。
4.根据权利要求1所述的气相法制备6-氨基己腈的方法,其特征在于:所述步骤(3)中氨化脱水反应的温度为350-400℃,反应压力为系统阻力,混合物通过催化剂的空速为3500-6500h-1。
5.根据权利要求1所述的气相法制备6-氨基己腈的方法,其特征在于:所述减压精馏提纯的操作条件及过程为:减压精馏塔底温度为150-160℃,真空度3-10mmHg,当塔顶温度为25-75℃时,氨气、水及副反应的轻组分被蒸出,当减压精馏塔顶温度为125-135℃时,6-氨基己腈被蒸出。
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