[发明专利]一种防参止痒颗粒的指纹图谱测定方法

说明书

本发明涉及一种防参止痒颗粒指纹图谱的测定方法，所述方法，步骤如下：(1)供试品溶液的制备：取防参止痒颗粒，加入甲醇，超声提取，过滤，取续滤液，即得供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：取减压干燥至恒重的右旋薄荷酮、人参炔醇、苦参碱、苍术素、牛蒡甙、齐墩果酸、常春藤皂苷元、阿魏酸、知母皂苷、地黄苷、甘草酸铵、亚麻苦甙对照品，分别加入甲醇制成对照品溶液；(3)测定：分别精密量取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪测定，记录色谱图；(4)根据色谱图和标准对照指纹图谱进行对照，符合一致为合格品。

技术领域：

本发明涉及一种药用制剂的检测方法，具体涉及一种中药制剂防参止痒颗粒指纹图谱的测定方法。

背景技术：

防参止痒颗粒一种已经上市的中成药，由辽宁康辰药业有限公司生产，其配方中包括荆芥、防风、苦参、苍术、蝉蜕、牛蒡子、木通、当归、知母、生地黄、甘草、亚麻子、石膏等中药，具有祛风清热、燥湿止痒的功效，临床用于急性荨麻疹。防参止痒颗粒质量标准收载于《新药转正标准》第86册，标准中仅对方中的阿魏酸、苦参碱进行了含量测定，而现有的防参止痒颗粒质量控制方法如专利CN109298097A中测定了防参止痒颗粒中右旋薄荷酮、人参炔醇、苦参碱、苍术素、牛蒡甙、齐墩果酸、常春藤皂苷元、阿魏酸等若干种化学成分的含量。但防参止痒颗粒作为复方制剂，单纯通过检测几种指标成分定量来控制其药品质量显然是不全面的，也不能体现中药复方制剂的整体性特征。因此，开发建立一种简便易行，准确性高，重复性良好且能尽可能多地反映复方制剂所含多成分的指纹图谱检测方法对于防参止痒颗粒的质量控制和评价非常必要。

发明内容：

针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种防参止痒颗粒指纹图谱构建方法。本发明通过对防参止痒颗粒指纹图谱的研究，提供了一种操作简便、稳定、精密度高和重现性好，可用于防参止痒颗粒的质量检测和评价的方法，弥补了现有质量控制方法的不足，使防参止痒颗粒的质量控制技术更为完善、科学。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

(1)供试品溶液的制备：取防参止痒颗粒粉碎，加入甲醇，超声提取，过滤，取续滤液，即得供试品溶液；

(2)对照品溶液的制备：取减压干燥至恒重的右旋薄荷酮、人参炔醇、苦参碱、苍术素、牛蒡甙、齐墩果酸、常春藤皂苷元、阿魏酸、知母皂苷、地黄苷、甘草酸铵、亚麻苦甙对照品，分别加入甲醇制成对照品溶液；

(3)测定：分别精密量取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪测定，记录色谱图；

(4)根据色谱图和标准对照指纹图谱进行对照，符合一致为合格品。

优选的，本发明的测定方法，步骤如下：

1)取待检测的防参止痒颗粒0.5g，粉碎，精密称定，置50mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10mL，称重，超声(700W，50kHz)处理30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，过0.22μm微孔滤膜，取续滤液，作为供试品溶液。

2)对照品溶液的制备：分别取右旋薄荷酮、人参炔醇、苦参碱、苍术素、牛蒡甙、齐墩果酸、常春藤皂苷元、阿魏酸、知母皂苷、地黄苷、甘草酸铵、亚麻苦甙对照品适量，精密称定，加甲醇制成浓度分别为27.3、83.3、93.5、33.7、87.4、27.6、35.6、19.8、29.1、17.5、25.2、19.6μg/mL的混合对照品溶液。

3)将供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据供试品溶液色谱图采用计算机模拟技术，根据同一性原则和标准对照指纹图谱进行比对，如果90％以上拟合，则为合格品。

其中，高效液相色谱的色谱条件如下：

采用PHENOMENEX LUNA C-18色谱柱；流动相A为甲醇，流动相B为0.1％磷酸水溶液(体积分数)；梯度洗脱：