[发明专利]一种一步法合成苯并呋喃酮的方法在审
申请号: | 201911383766.1 | 申请日: | 2019-12-28 |
公开(公告)号: | CN111170972A | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 刘显伟;马心旺;马青松;魏力璟;孙东艳;苏建;刘娇 | 申请(专利权)人: | 安徽中羰碳一工业技术有限责任公司 |
主分类号: | C07D307/83 | 分类号: | C07D307/83 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 杨霞 |
地址: | 230000 安徽省合肥市蜀山区经济开发*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一步法 合成 呋喃 方法 | ||
1.一种一步法合成苯并呋喃酮的方法,其特征在于,包括:在催化剂的作用下,将式(Ⅰ)所示化合物进行酯交换反应得到苯并呋喃酮,
R1,R2为C1-C20的烃基。
2.根据权利要求1所述的一步法合成苯并呋喃酮的方法,其特征在于,R1,R2为直链/支链烷基或芳香基,优选为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基或环己基。
3.根据权利要求1或2所述的一步法合成苯并呋喃酮的方法,其特征在于,所述催化剂为酸性催化剂、碱金属及其化合物催化剂、碱土金属及其化合物催化剂、铝类催化剂、锡类催化剂、钛类催化剂中的一种或者几种的混合。
4.根据权利要求3所述的一步法合成苯并呋喃酮的方法,其特征在于,所述酸性催化剂为无机酸、有机酸和/或酸式盐;无机酸优选为硫酸、盐酸、磷酸中的一种或者几种的混合,有机酸优选为甲磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸中的一种或者几种的混合,酸式盐优选为硫酸盐、羧酸盐、硫酸氢盐、钨酸锆中的一种或者几种的混合。
5.根据权利要求3或4所述的一步法合成苯并呋喃酮的方法,其特征在于,所述碱金属及其化合物催化剂为锂、氧化锂、乙酰丙酮化锂、氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠中的一种或者几种的混合;所述碱土金属及其化合物催化剂为钙、氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、氧化镁、氢氧化镁中的一种或者几种的混合。
6.根据权利要求3-5任一项所述的一步法合成苯并呋喃酮的方法,其特征在于,所述铝类催化剂为铝粉、氧化铝、氧化铝分子筛、铝酸钠、硅铝酸盐、含水氧化铝、烷氧基铝类化合物催化剂中的一种或者几种的混合;所述锡类催化剂为氧化锡、氧化亚锡、氯化亚锡、二丁基氧化锡、二月桂酸二丁基锡、二氯二丁基锡、三丁基乙酸锡、三丁基氯化锡、三甲基氯化锡中的一种或者几种的混合;所述钛类催化剂为二氧化钛、钛酸四甲酯、钛酸四丁酯、钛酸异丁酯、钛酸四异丙酯、氧化钛复合氧化物中的一种或者几种的混合。
7.根据权利要求6所述的一步法合成苯并呋喃酮的方法,其特征在于,所述氧化钛复合氧化物催化剂是氧化钛和过渡金属氧化物的复合物,过渡金属优选为锰、铁、铜、锌中的一种或者几种的混合;
优选地,所述氧化钛复合氧化物催化剂是通过下述方法得到:将氧化钛前驱体与过渡金属氧化物前驱体混合后,再加入氟化盐溶液,在150-180℃条件下反应20-30h,过滤,碱洗,干燥,焙烧,即得所述氧化钛复合氧化物催化剂,其中所述氧化钛前驱体为氯化钛、硫酸钛或氟化钛,所述过渡金属氧化物前驱体为过渡金属的氯酸盐、硝酸盐或硫酸盐。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一步法合成苯并呋喃酮的方法,其特征在于,在催化量的催化剂作用下,以式(Ⅰ)所示化合物为原料,在反应温度为60-140℃的条件下反应2-10h,将式(Ⅰ)所示化合物进行酯交换反应后得到苯并呋喃酮。
9.根据权利要求8所述的一步法合成苯并呋喃酮的方法,其特征在于,催化剂的催化量为式(Ⅰ)所示化合物重量的0.1-10%。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一步法合成苯并呋喃酮的方法,其特征在于,将式(Ⅰ)所示化合物进行酯交换反应时,为确保反应正向进行,不断将副产物除去。
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