[发明专利]一种聚乙烯亚胺功能化嵌段聚合物磁性纳米颗粒复合材料及其制备方法和应用

说明书

本发明属于固相萃取材料领域，具体涉及一种聚乙烯亚胺功能化嵌段聚合物磁性纳米复合材料及其制备方法和应用。所述材料包括磁性纳米颗粒基质，以及嵌段共聚物与聚乙烯亚胺交联的聚合物网络层。所述材料中地多重作用位点实现对多类别真菌毒素的同步萃取富集，相比适用于单一类别真菌毒素的固相萃取材料，能够提高萃取效率。

技术领域

本发明属于固相萃取材料领域，具体涉及一种聚乙烯亚胺功能化嵌段聚合物磁性纳米复合材料及其制备方法和应用。

背景技术

真菌毒素(黄曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮等)是粮食、饲料等农产品中备受关注的污染物，其含量是我国农产品质量安全风险监测和风险评估计划重点监测的参数。真菌毒素的检测方法包括高效液相色谱、液相色谱串联质谱、免疫分析法等。但无论采用何种检测方法，样品前处理是整个分析过程的重中之重，目地在于去除实际样品中存在的干扰物以及富集目标分析物，以保证分析结果的准确性。固相萃取技术是常用的样品前处理技术之一，因其有机溶剂消耗量小、萃取效率高等优点备受青睐。目前，真菌毒素固相萃取材料主要集中于对个别真菌毒素的萃取富集。真菌毒素种类繁多，理化性质及毒性各异，且在农产品中存在多类别真菌毒素交互污染情况，因而发展适用于多类别真菌毒素分离富集的样品前处理材料对于保障农产品质量安全具有十分重要的意义。

发明内容

为改善上述技术问题，本发明提供一种聚乙烯亚胺功能化嵌段聚合物磁性纳米复合材料，其包括磁性纳米颗粒基质，以及嵌段共聚物与聚乙烯亚胺交联的聚合物网络层。

根据本发明的实施方案，所述复合材料主要由磁性纳米颗粒基质，与磁性纳米颗粒基质表面键合的嵌段共聚物，以及与嵌段共聚物相连的聚乙烯亚胺交联的聚合物网络层构成。

根据本发明的实施方案，所述磁性纳米颗粒基质选自Fe₃O₄磁性纳米颗粒。

根据本发明的实施方案，所述磁性纳米颗粒基质Fe₃O₄磁性纳米颗粒的合成可以采用化学共沉淀法等。

根据本发明的实施方案，所述磁性纳米颗粒基质粒径的尺寸为5nm～200nm，例如10nm～150nm，如20nm～100nm。

根据本发明的实施方案，所述的嵌段聚合物中至少含有聚甲基丙烯酸缩水甘油酯链段。

根据本发明的实施方案，所述嵌段聚合物中除包含聚甲基丙烯酸缩水甘油酯链段，还可以包含聚甲基丙烯酸酯类、聚苯乙烯类、聚丙烯酰胺等聚合物链段的一种、两种或多种，如聚甲基丙烯酸叔丁酯等。

根据本发明的实施方案，所述聚乙烯亚胺为支化聚乙烯亚胺，其数均分子量为5000～500000g/mol，例如8000～300000g/mol，如10000～200000g/mol，20000～100000g/mol。

本发明还提供如上所述聚乙烯亚胺功能化嵌段聚合物磁性纳米复合材料制备方法，包括如下步骤：一是合成磁性纳米颗粒基质；二是在磁性纳米颗粒基质表面修饰嵌段聚合物；三是聚乙烯亚胺功能化。

根据本发明的实施方案，所述制备方法包括如下步骤：

1)将磁性纳米颗粒基质与3-溴丙基三甲氧基硅烷发生硅烷化反应得到磁性纳米颗粒基质表面修饰有溴的物质Fe₃O₄@Br；

2)将步骤1)制备的Fe₃O₄@Br与甲基丙烯酸缩水甘油酯发生聚合反应得到Fe₃O₄@PGMA-Br；