[发明专利]一种聚乙烯亚胺功能化嵌段聚合物磁性纳米颗粒复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911383003.7 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111289663B | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 李楠;李耘;邱静;钱永忠 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 张炳楠;黄海丽 |
地址: | 100081 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚乙烯 亚胺 功能 化嵌段 聚合物 磁性 纳米 颗粒 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚乙烯亚胺功能化嵌段聚合物磁性纳米颗粒在萃取富集真菌毒素中的应用,其特征在于,聚乙烯亚胺功能化嵌段聚合物磁性纳米复合材料包括磁性纳米颗粒基质,与磁性纳米颗粒基质表面键合的嵌段共聚物,以及与嵌段共聚物相连的聚乙烯亚胺交联的聚合物网络层;
所述磁性纳米颗粒基质选自Fe3O4磁性纳米颗粒;
所述嵌段共聚物含有聚甲基丙烯酸缩水甘油酯链段和聚甲基丙烯酸叔丁酯链段;
所述真菌毒素选自脱氧雪腐镰刀菌烯醇、乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素、伏马毒素中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述聚乙烯亚胺为支化聚乙烯亚胺,其数均分子量为5000~500000 g/mol。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述磁性纳米颗粒基质粒径的尺寸为5 nm~200 nm。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述聚乙烯亚胺功能化嵌段聚合物磁性纳米复合材料选自Fe3O4@(PGMA-co-PtBMA)@PEI,其为聚乙烯亚胺功能化的聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-甲基丙烯酸叔丁酯)嵌段共聚物修饰的磁性纳米颗粒。
5.权利要求1-4任一项所述的应用,其特征在于,所述聚乙烯亚胺功能化嵌段聚合物磁性纳米复合材料的制备方法包括如下步骤:
一、合成磁性纳米颗粒基质;
二、在磁性纳米颗粒基质表面修饰嵌段聚合物;
三、聚乙烯亚胺功能化。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,包括如下步骤:
1)将磁性纳米颗粒基质与3-溴丙基三甲氧基硅烷发生硅烷化反应得到磁性纳米颗粒基质表面修饰有溴的物质Fe3O4@Br;
2)将步骤1)制备的Fe3O4@Br与甲基丙烯酸缩水甘油酯发生聚合反应得到Fe3O4@PGMA-Br;
进一步将Fe3O4@PGMA-Br与甲基丙烯酸叔丁酯单体发生聚合反应,得到Fe3O4@(PGMA-co-PD),其中PD为甲基丙烯酸叔丁酯单体与Fe3O4@PGMA-Br反应得到的聚合物链段;
3)将步骤2)制备的Fe3O4@(PGMA-co-PD)与聚乙烯亚胺发生环氧化反应得到聚乙烯亚胺功能化嵌段聚合物磁性纳米颗粒。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,步骤1)中,所述3-溴丙基三甲氧基硅烷与磁性纳米颗粒基质的用量比为1mg磁性纳米颗粒基质使用(1.2~5)µL 3-溴丙基三甲氧基硅烷。
8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,步骤2)中,所述聚合反应使用的催化剂为五甲基二乙烯三胺及CuBr。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,步骤2)中,所述聚合反应使用的催化剂五甲基二乙烯三胺及CuBr与甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为(1~5):(1~3):1。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,步骤2)中,所述聚合反应在对反应呈惰性的氛围下进行。
11.根据权利要求10所述的应用,其特征在于,步骤2)中,所述聚合反应在0~30oC下进行。
12.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,步骤3)中,所述反应在0~30oC下进行。
13.萃取富集真菌毒素的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将权利要求1-4任一项中的聚乙烯亚胺功能化嵌段聚合物磁性纳米复合材料与含真菌毒素的水溶液混合搅拌,使真菌毒素吸附在聚乙烯亚胺功能化嵌段聚合物磁性纳米颗粒表面;
对表面吸附有真菌毒素的聚乙烯亚胺功能化嵌段聚合物磁性纳米颗粒进行磁分离;
然后,使用含体积分数为0.05~0.5%甲酸的甲醇溶液进行洗脱脱附以进行后续分离。
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