[发明专利]一种用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法

说明书

本发明公开了一种用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，其包括氯标准贮存溶液制备、氯标准溶液制备、样品溶解、待测样品溶液检测、工作曲线的绘制、分析结果计算等步骤，将样品用硝酸溶解，然后在稀硝酸介质中加入稳定剂，再加入硝酸银溶液，氯离子与银离子形成氯化银胶体，于分光光度计波长430nm处进行比浊，再根据绘制的工作曲线，分析计算稀土单一氧化物中氯离子的含量。本发明所述的氯离子含量测定方法具有稳定性好、准确度及精密度高的特点。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法。

背景技术

稀土氧化物是是稀土原料中一种重要的化合物，可以加工其他稀土化合物、金属、合金等，其氯指标直接影响后续产品质量。氯及氯离子含量的测定方法主要有离子选择电极法、比浊法、离子色谱法、直接滴定法、光度法和电位滴定法等。但目前用于稀土氧化物的测定目前只有硫氰酸汞间接比色法和硝酸银比浊法。采用硫氰酸汞间接比色法测定氯离子，因硫氰酸汞是一种剧毒试剂，如果处理不当，严重污染环境，影响分析人员的身体健康；从保护环境的意义方面出发，应杜绝使用。硝酸银比浊法是一种常用的氯离子测定方法并在此范围内测量的准确度较高，其原理是溶液中氯离子与硝酸银生成氯化银沉淀，加入稳定剂及酸性的环境下，沉淀不会立刻析出而会发生浑浊，对光产生散射作用，用分光光度计测量时会产生表观的吸光度，吸光度值与氯离子浓度成正比，在选定的波长处通过测量吸光度即可定量测定氯离子浓度。虽然硝酸银比浊法具有简便、快捷等优点，但其原理决定了生成物的稳定性差，氯化银悬浊液稳定性时间短，容易影响测定的准确性。

发明内容

针对上述不足，本发明公开了一种用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，提高稀土单一氧化物中氯离子含量测定的稳定性、准确度及精密度。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，其包括以下步骤：

（1）氯标准贮存溶液制备：将氯化钠在400℃～450℃下灼烧1h，然后置于干燥器中冷却至室温，接着从干燥器中取1.6485g氯化钠放置于500mL烧杯中，再加入300mL高纯水进行溶解得到溶液A，将溶液A全部移入1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀后得到氯标准贮存溶液；

（2）氯标准溶液制备：移取10.00mL的氯标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀后得到氯标准溶液；

（3）样品溶解：将样品在900℃下灼烧1h，然后置于干燥器中，冷却至室温，接着从干燥器中取2.0000g的样品置于100mL烧杯中，再加入10mL体积分数为25%的硝酸溶液，然后在85℃～95℃的水浴锅中进行溶解，样品完全溶解后再全部移入100mL容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀后得到待测样品溶液；

（4）待测样品溶液检测：移取10ml的待测样品溶液两份，分别置于25mL比色管中，每个比色管中都加入1ml体积分数为50%的硝酸溶液和2mL体积分数为50%的稳定剂，其中一份用高纯水稀释至刻度，摇匀后作补偿溶液；另一份中先加入浓度为5g/L的硝酸银溶液，再用水稀释至刻度，摇匀后在室温下放置15min，然后移取部分溶液于3cm吸收池中，以补偿溶液作参比，于分光光度计，温度为25℃，波长430nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量；移取部分补偿溶液于3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计，波长430nm处测量补偿溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量；