[发明专利]一种用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法

权利要求书

1.一种用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）氯标准贮存溶液制备：将氯化钠在400℃～450℃下灼烧1h，然后置于干燥器中冷却至室温，接着从干燥器中取1.6485g氯化钠放置于500mL烧杯中，再加入300mL高纯水进行溶解得到溶液A，将溶液A全部移入1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀后得到氯标准贮存溶液；

（2）氯标准溶液制备：移取10.00mL的氯标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀后得到氯标准溶液；

（3）样品溶解：将样品在900℃下灼烧1h，然后置于干燥器中，冷却至室温，接着从干燥器中取2.0000g的样品置于100mL烧杯中，再加入10mL体积分数为25%的硝酸溶液，然后在85℃～95℃的水浴锅中进行溶解，样品完全溶解后再全部移入100mL容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀后得到待测样品溶液；

（4）待测样品溶液检测：移取10ml的待测样品溶液两份，分别置于25mL比色管中，每个比色管中都加入1ml体积分数为50%的硝酸溶液和2mL体积分数为50%的稳定剂，其中一份用高纯水稀释至刻度，摇匀后作补偿溶液；另一份中先加入浓度为5g/L的硝酸银溶液，再用水稀释至刻度，摇匀后在室温下放置15min，然后移取部分溶液于3cm吸收池中，以补偿溶液作参比，于分光光度计，温度为25℃，波长430nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量；移取部分补偿溶液于3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计，波长430nm处测量补偿溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量；

（5）工作曲线的绘制：分别移取0、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml的氯标准溶液于5个25ml比色管中分别加入2.0ml体积分数为50%的硝酸溶液，2.0ml体积分数为50%的稳定剂，2.0ml浓度为5g/L的硝酸银溶液，然后按照以下步骤分别对5个比色管中的溶液测定吸光度：移取10ml比色管中的溶液两份，分别置于干净的25mL比色管中，分别加入1ml体积分数为50%的硝酸溶液和2mL体积分数为50%的稳定剂，其中一份用高纯水稀释至刻度，摇匀后作补偿溶液；另一份中先加入浓度为5g/L的硝酸银溶液，再用水稀释至刻度，摇匀后在室温下放置15min，然后移取部分溶液于3cm吸收池中，以补偿溶液作参比，于分光光度计，波长430nm处测量其吸光度，然后以氯浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；

（6）分析结果计算：按照步骤（4）中得到的待测样品溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量，然后按照公式（1）计算氯的质量分数，数值以%表示，所述公式（1）如下所示：

其中，m₁表示从工作曲线上查出溶液的氯量，单位为μg；V₀表示试液总体积，单位为ml；V₁表示移取试液的体积，单位为ml；m₀ 表示试液的质量，单位为g。

2.根据权利要求1所述用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，其特征在于：所述稳定剂是乙二醇、丙三醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或多种混合。

3.根据权利要求1所述用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，其特征在于：所述高纯水的电阻率为18.25兆欧。

4.根据权利要求1所述用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，其特征在于：所述氯标准贮存溶液浓度为1mL含1.0mg氯。

5.根据权利要求1所述用于检测稀土单一氧化物中氯离子的测定方法，其特征在于：所述氯标准溶液浓度为1mL含20ug氯。