[发明专利]含有三环氧化物结构的二萜类化合物及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201911377316.1 申请日: 2019-12-27
公开(公告)号: CN111057125B 公开(公告)日: 2021-06-15
发明(设计)人: 张水寒;黄小龙;周融融 申请(专利权)人: 湖南省中医药研究院
主分类号: C07J73/00 分类号: C07J73/00;A61P35/00
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 侯武娇
地址: 410013 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 含有 环氧化物 结构 二萜类 化合物 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

发明涉及一种含有三环氧化物结构的二萜类化合物及其制备方法和应用,该化合物的结构为:制备方法包括以下步骤:以臭牡丹粉为原料,经乙醇水溶液回流提取、石油醚萃取,取石油醚层得到萃取液;将萃取液经过硅胶柱层析,以石油醚‑乙酸乙酯为流动相洗脱,收集洗脱液,用薄层色谱进行检测,根据检测结果按照洗脱顺序依次得到10个馏分,分别命名为Fr.A~Fr.J;取馏分Fr.F减压浓缩,经硅胶柱层析,以石油醚‑丙酮为流动相洗脱,收集洗脱液,用薄层色谱进行检测,根据检测结果按照洗脱顺序依次得到6个馏分,分别命名为Fr.01~Fr.06;将馏分Fr.03减压浓缩后,以甲醇‑水为流动相,经制备液相色谱对浓缩液进行洗脱,收集10min~14min的洗脱液,减压浓缩、干燥。

技术领域

本发明涉及药物化学技术领域,特别是涉及一种含有三环氧化物结构的二萜类化合物及其制备方法与应用。

背景技术

臭牡丹(学名:Clerodendrum bungei Steud.)是马鞭草科、大青属灌木。大青属约400种植物,主要分布在热带和亚热带,少数分布在温带,主产东半球;我国34种6变种,大多数分布在西南、华南地区。

臭牡丹产华北、西北、西南以及江苏、安徽、浙江、江西、湖南、湖北、广西。生于海拔2500米以下的山坡、林缘、沟谷、路旁、灌丛润湿处。印度北部、越南、马来西亚也有分布。臭牡丹主要含有二萜、苯乙醇苷等化学成分,根、茎、叶入药,有祛风解毒、消肿止痛之效,近来还用于治疗子宫脱垂。

发明内容

基于此,有必要提供一种含有三环氧化物结构的二萜类化合物。

本发明提供了一种含有三环氧化物结构的二萜类化合物,该化合物具有以下结构式:

本发明另一目的提供一种上述化合物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:

1)、将臭牡丹粉碎,用乙醇水溶液回流提取,将提取液减压浓缩得到浸膏,将所述浸膏用水溶解得到混悬液,将所述混悬液用石油醚萃取,取石油醚层,得萃取液;

2)、将所述萃取液经过硅胶柱层析,以石油醚-乙酸乙酯为流动相进行洗脱,收集洗脱液,用薄层色谱对各个洗脱液进行检测,根据检测结果按照洗脱顺序,依次得到10个馏分,分别命名为Fr.A~Fr.J;

3)、取馏分Fr.F,减压浓缩,浓缩液经硅胶柱层析,以石油醚-丙酮为流动相进行洗脱,收集洗脱液,用薄层色谱对各个洗脱液进行检测,根据检测结果按照洗脱顺序依次得到6个馏分,分别命名为F r.01~F r.06;

4)、取馏分Fr.03减压浓缩后,以甲醇-水为流动相,经制备液相色谱对浓缩液进行洗脱,收集10min~14min的洗脱液,减压浓缩后,干燥,得到所述二萜类化合物。

在其中一个实施例中,在步骤2)中,所述洗脱为梯度洗脱,梯度个数为5~12,每一梯度所述流动相的用量为3~5个柱体积,每一份洗脱液按所述柱体积的1/6~1/4收集,得到120份洗脱液;

以10%硫酸乙醇为显色剂,用薄层色谱在366nm和日光下检测各个洗脱液,合并色谱行为相似的第1~18、第19~26、第27~39、第40~54、第55~67、第68~73、第74~83、第84~93、第94~106、第107~120洗脱液,得到馏分Fr.A~Fr.J。

在其中一个实施例中,在所述步骤2)中,所述梯度洗脱的梯度个数为10,各个梯度的流动相依次为体积比为100:0、100:1、80:1、50:1、30:1、20:1和10:1、5:1、2:1、0:1的石油醚-乙酸乙酯。

在其中一个实施例中,在步骤3)中,所述洗脱为梯度洗脱,梯度个数为2~6个,每一梯度所述流动相的用量为3~5个柱体积,每一份洗脱液按所述柱体积的1/6~1/4收集,得到60份洗脱液;

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