[发明专利]一种银-金属有机框架复合抗菌材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米银（Ag NPs）原位生长于ZIF‑8金属有机框架（MOFs）的表面、骨架及孔道中，形成一种新型Ag NPs@ ZIF‑8复合材料。本发明通过改变2‑甲基咪唑和乙酸锌的含量和反应时间可以调控ZIF‑8的形貌和粒径，从而影响银氨分子在ZIF‑8孔隙中的吸附，限制了银在ZIF孔径里生长的尺寸，生成高抗菌性纳米级银颗粒；同时由于大量银离子进入ZIF‑8孔隙和表面，提高了复核材料的银载带效率，实现高效抗菌作用。采用PVP弱还原性原位生长的纳米银均匀分散在ZIF‑8的表面、骨架和孔隙中，避免了纳米级银颗粒的自发团聚；同时利用PVP表面活性剂的性质，进一步增强了复合材料的稳定性。

技术领域

本发明涉及一种新型抗菌材料的制备和应用。具体涉及一种银-金属有机框架复合抗菌材料的制备方法，一种纳米银（Ag NPs）原位生长于ZIF-8金属有机框架（MOFs）的表面、骨架及孔道中，形成一种新型Ag NPs@ ZIF-8复合材料。本发明属于纳米抗菌材料领域。

背景技术

术中和术后介入材料使用导致细菌感染是一个重大的临床挑战。耐药菌和生物膜的快速进化形成是传染病治疗过程中遭遇的主要难题。由于生物膜的迁移，传统的抗菌方法，如抗细菌吸附、细菌表面接触杀菌、抗菌试剂释放、细菌感染自防御表面和杀菌/防生物附着可逆转换等，达到满意的抗菌效果。研究表面，无机纳米颗粒可以抑制生物膜的形成，或者去除成熟的生物膜。

目前常用的抗菌材料主要有：银基抗菌材料（中国专利：一种银二氧化钛复合抗菌材料的制备方法，公开号：CN104472543A。）；抗体（中国专利：一种抗菌材料及其制备与应用，公开号：CN105381460A。）；共聚物（中国专利：一种两亲性含氟嵌段共聚物抗菌材料及其制备方法，公开号：CN105153356A。）；氧化锌（一种可见光催化复合抗菌材料及其制备方法，公开号：CN105594739A。）等。

其中银基抗菌材料具有抗菌活性强、抗菌谱广及诱导细菌耐药倾向低等优点，是一种理想的抗菌材料。相较于大尺寸的银基材料，纳米尺寸的银颗粒抗菌性能显著提高，但是纳米颗粒的不稳定性往往导致其自发聚集，形成较大颗粒，甚至沉淀，严重影响其抗菌性能。而金属有机框架（MOFs）是一类由无机金属中心（金属离子或金属簇）与有机配体通过自组装相互连接而形成的一类具有周期性网络结构的晶态多孔材料。MOFs材料具备较大的比表面积、较好的生物相容性、稳定的化学和物理性能、及可生物降解的优点。采用MOFs负载Ag NPs可以解决Ag NPs颗粒的自发团聚，形成稳定的抗菌材料，从而有效发挥Ag NPs的抗菌性能，具有较高的研究意义和应用价值。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明目的在于提供一种银-金属有机框架复合抗菌材料的制备方法，以实现Ag NPs在MOFs内及表面的均匀分布，从而达到制备一种分散性及稳定性良好的抗菌材料。

本发明目的方法通过以下方案实现：一种银-金属有机框一种高效的Ag NPs@ZIF-8的抗菌材料，架复合抗菌材料的制备方法，将纳米银（AgNPs）原位生长于ZIF-8金属有机框架（MOFs）的表面、骨架及孔道中，形成一种新型Ag NPs@ ZIF-8复合材料，包括以下步骤：

（1）ZIF-8制备：

1）选用六水合硝酸锌和2-甲基咪唑为ZIF-8合成材料，将5-9 g 2-甲基咪唑溶解于9mL水溶液，于在37℃条件下搅拌均匀；

2）在上述溶液中加入1 mL六水合硝酸锌（100-150 mg）溶液，随后混合液于37℃，400rpm搅拌速度下反应30 min；3）反应结束后，以5000 rpm离心30min分离去除上清液，洗涤三次得到ZIF-8纳米颗粒；

（2）Ag NPs@ ZIF-8制备：

1）称取0.679g 硝酸银（Ag NO₃）、0.24 g氢氧化钠（Na OH）及适量氨水，制备20 mM银氨溶液，转移至棕色瓶，并于阴暗处保存；