[发明专利]一种丁二醇辛酸酯的制备方法

说明书

本发明属于化学合成油脂技术领域，具体涉及一种丁二醇辛酸酯的制备方法。本发明以1,3‑丁二醇和辛酸为原料，以锡类化合物为催化剂，进行酯化反应，得到丁二醇酯粗产物，进一步纯化得到成品丁二醇酯。本发明制备的丁二醇辛酸酯颜色好、羟值低、酸值低，可应用于精细化工领域，特别是化妆品领域。本发明提供的制备方法的反应收率和酯化率达到97％以上，且催化剂不腐蚀反应设备，易于从产物中分离且可以再用于该反应的催化；采用分子蒸馏的方法除去多余的酸，无碱洗、水洗过程，减少了工艺工时，无碱性废水和含有油脂的废水产生、对生产设备无腐蚀，对环境无污染，也可使生产设备延长使用年限。该制备方法是一种绿色环保的合成油脂制备工艺。

技术领域

本发明属于化学合成油脂技术领域，具体涉及一种丁二醇辛酸酯的制备方法。

背景技术

1,3-丁二醇辛酸酯是一种极性油脂，具有铺展性好，粘度低及赋予肌肤不油腻的感觉等特性，对敏感性肌肤基本不起敏感作用。1,3-丁二醇辛酸酯对常用的UV防晒剂有很好的溶解能力，与常用的UV防晒剂溶剂C12-15苯甲酸酯相比，溶剂能力相当，但是可给于肌肤更好的肤感。1,3-丁二醇辛酸酯有极佳的分散颜料能力，在彩妆中用来分散色粉，是防晒产品应用非常广泛的油相成分，同时也是彩妆和护肤品基础油的理想选择，特别适用于护肤品、防晒品及彩妆等产品中。

目前，国内很少有1,3-丁二醇辛酸酯制备技术的相关报道。国内对其他合成油脂有比较多的研究。

CN 109896954A公开了一种单棕榈酸甘油酯的合成方法，以磷酸铈和三氧化二锑协同作为催化剂，四丁基溴化铵和环糊精作为相转移剂，再通过多级蒸馏制得单棕榈酸甘油酯。

CN 1245373C公开了一种季戊四醇四油酸酯的合成方法，以有机酸即对甲苯磺酸和氨基磺酸为催化剂，然后经过高温脱酸脱溶剂，脱色制得季戊四醇四油酸酯。该季戊四醇四油酸酯用于工业润滑油。

CN 103012137B公开了一种丁酸甘油酯的制备方法，以对甲苯磺酸为催化剂，粗产物再经过氢氧化钠溶液和蒸馏水的交替反复洗涤得到丁酸甘油酯。该丁酸甘油酯用作饲料添加剂。

CN 106365988B公开了一种聚甘油酯的制备方法，以聚甘油和肉豆蔻酸为原料，以间苯二酚和对氨基苯磺酸为催化剂合成聚甘油肉豆蔻酸酯。该聚甘油肉豆蔻酸酯用作乳化剂。

现有技术中，1,3-丁二醇辛酸酯制备常采用硫酸、对甲苯磺酸、磷酸、次磷酸、硫酸氢钠等酸性无机及有机化合物作为催化剂。但是，存在如下问题：

(1)物料在反应过程中容易颜色变深，导致产物的颜色也较深，产物的颜色Pt-Co≥100。用高温减压的方法脱酸也会使丁二醇辛酸酯的颜色Pt-Co≥100。由于化妆品需要一个比较好的外观，颜色较深的丁二醇辛酸酯不能较好的应用于化妆品中。

(2)采用硫酸、对甲苯磺酸、磷酸、次磷酸、硫酸氢钠等酸性无机及有机化合物作为催化剂时，反应后的收率较低，收率≤80％。产率较低则使产品成本大幅升高，使丁二醇辛酸酯无好的性价比，很难应用到化妆品中。

(3)采用硫酸、对甲苯磺酸、磷酸、次磷酸、硫酸氢钠等酸性无机及有机化合物作为催化剂时，腐蚀设备，缩短生产设备的寿命。

此外，精制合成油脂需使油脂的酸值≤0.1，目前国内大多数厂家合成油脂需经过碱洗和水洗步骤达到该技术指标。在操作过程中，碱洗和水洗步骤不仅会损失5～10％的油酯，而且会带来大量的废水，同时损失的油脂也是污染物。碱洗和水洗步骤需要搅拌时间长和静置时间长，精制油脂需要较长的工时。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足和缺点，本发明的目的在于提供一种丁二醇辛酸酯的制备方法，该方法不仅采用的催化剂对反应具有高效性，精制过程比传统方法绿色环保，而且采用该方法制备的丁二醇辛酸酯具有颜色好、羟值低和酸值低的品质，其中，丁二醇辛酸酯的颜色(Pt-Co)≤20，羟值≤2.0mgKOH/g，酸值≤0.1mgKOH/g。