[发明专利]一种镱铈共掺杂锆酸钆陶瓷及其制备方法

说明书

本发明涉及一种镱铈共掺杂锆酸钆陶瓷及其制备方法，属于无机非金属材料制备及应用领域。本发明由Yb对Gd位、Ce对Zr位同时掺杂得到，按照化学式(Gd_0.9Yb_0.1)₂(Zr_1‑XCe_X)₂O₇进行配料，其中0.1≤X≤0.3；先是配置混合金属盐溶液，再经过滴定、搅拌、陈化、抽滤、干燥得到前驱体粉末，再在1000～1300℃下煅烧1～5小时，得到原始粉体，原始粉体压制成型，于1500～1700℃下烧结成块，得到镱铈共掺杂锆酸钆陶瓷。本发明的制备工艺简单，适合大规模生产；该镱铈共掺杂锆酸钆陶瓷为单相萤石结构，热物理性能良好，可以作为航空航天发动机热障涂层的备选材料。

技术领域

本发明涉及一种镱铈共掺杂锆酸钆陶瓷及其制备方法，属于无机非金属材料制备及应用领域。

背景技术

锆酸钆陶瓷材料的化学稳定性好、烧结活性低、抗CMAS腐蚀良好，是一种重要的结构和功能陶瓷。锆酸钆材料虽然拥有优异的热物理性能，但其热膨胀系数较小，因此在其作用热障涂层材料时，容易因为热膨胀不匹配产生剥落的问题。目前的锆酸钆陶瓷材料如CN1657573稀土锆酸盐高温热障涂层材料及其制备方法中其热导率为1.39W/(m·K)(600℃)，热膨胀系数为10.7×10^-6K^-1(1000℃)。郭磊(欧洲陶瓷，2014)等人发现用氧化镱掺杂到锆酸钆中具有相对较低的热导率，但是他们制备的方法是固相反应法，制备过程中容易引进杂质，样品成分会产生偏析，而且仅仅是对Gd位进行了掺杂，掺杂比较单一。

目前制备稀土锆酸盐陶瓷的方法主要包括固相反应法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热合成法。固相法是一种合成效果差且效率较低的传统制备方法，主要是将原料进行充分的混合后，经过研磨过筛后在高温下煅烧而成的固态化合物或者固溶体粉末。固相反应得到的样品粉末会有微观组织不均匀、容易引入外来杂质、成分会产生偏析等缺点。溶胶-凝胶法是将高活性的化合物以水为介质产生化学反应得到稳定的溶胶，经陈化处理得到凝胶，再通过干燥处理得到可用的粉体。但是该方法制备周期长、成本较高、对环境有污染。化学共沉淀法是将所需的金属盐溶液按比例混合均匀，通过滴定的方法将混合液与沉淀剂混合，得到的胶体经过抽滤烘干煅烧等一系列工艺的制备方法。化学共沉淀法具有制备工艺简单，成本低，制备周期短，对生产设备要求低，易于控制等优点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种镱铈共掺杂锆酸钆陶瓷及其制备方法，该镱铈共掺杂锆酸钆陶瓷为单相萤石结构，微观形貌规整，由Yb对Gd位、Ce对Zr位同时掺杂得到，其结构式为：(Gd_0.9Yb_0.1)₂(Zr_1-XCe_X)₂O₇，式中，0.1≤X≤0.3；其掺杂后的热物理性能得到了提升。

一种镱铈共掺杂锆酸钆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

S1，配制有钆离子、镱离子、铈离子、锆离子的混合溶液，将所述混合溶液与沉淀剂滴定混合，搅拌后静置陈化，得到氢氧化物胶体；

S2，将所述氢氧化物胶体抽滤洗涤，得到沉淀滤饼和过滤溶液；

S3，将所述沉淀滤饼进行干燥，得到固体产物；

S4，将所述固体产物煅烧，得到镱铈共掺杂锆酸钆陶瓷粉体；

S5，将所述粉体压制成陶瓷块体；

S6，将所述陶瓷块体进行烧结，得到镱铈共掺杂锆酸钆陶瓷。

进一步地，步骤S1中，所述的溶液中，钆离子、镱离子、铈离子、锆离子的浓度均为0.3～0.7mol/L，所述离子溶液来源分别是氧化钆，氧化镱，六水硝酸铈、八水氯氧化锆。