[发明专利]一种溴化硫代丁酰胆碱的制备方法在审
| 申请号： | 201911374098.6 | 申请日： | 2019-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN111072538A | 公开（公告）日： | 2020-04-28 |
| 发明（设计）人： | 陆林林 | 申请（专利权）人： | 苏州络森生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C327/30 | 分类号： | C07C327/30 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市工*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 溴化硫代丁酰 胆碱 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种溴化硫代丁酰胆碱的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①将N,N-二甲氨基氯乙烷盐酸盐和碳酸氢钠溶于95％乙醇，室温搅拌40～50min，再加入硫代丁酸钾，加完后室温反应10～12h反应结束，过滤去除无机盐，滤液减压浓缩除去乙醇后加入纯水分散溶液，再用乙酸乙酯萃取，用纯水洗涤有机层，无水硫酸钠干燥后，减压浓缩蒸馏，收集82～86℃馏分，得S-2-(二甲氨基)丁酰硫醇乙酯；
②将S-2-(二甲氨基)丁酰硫醇乙酯溶于乙酸乙酯，搅拌均匀后，冷却至-5℃，滴加溴甲烷，滴完-5℃反应4～5h，过滤，放置真空干燥箱内干燥10～12h，得白色结晶粉末。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤①在加入硫代丁酸钾过程中用冰水浴冷却，并保持温度不超过40℃。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤①乙酸乙酯萃取3次。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤②滴加溴甲烷过程中用干冰冷却，保持-5℃。
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