[发明专利]一种膨胀石墨的制备方法

说明书

本发明介绍了一种膨胀石墨的制备方法，具体是将氧化剂和插层剂与石墨按照摩尔比是1:1:50的比例混合搅拌均匀后，先通过常压低温静置，再进行高温高压处理后达到石墨膨胀的工艺。相比之前的生产方法，该方法操作简单，生产成本低，产生三废少，产品收率高。

技术领域

本发明属于新材料技术领域，特别涉及一种使用溶剂处理石墨制备膨胀石墨的新方法。

背景技术

膨胀石墨为石墨通过氧化插层反应，其片层间插入化合物，在高温下层间化合物受热迅速汽化，生成的气体对石墨片层产生巨大的张力，将石墨膨胀成蠕虫状。膨胀石墨具有天然石墨的高导电导热、耐高低温、耐腐蚀等优良性能，还具有天然石墨不具备的能压缩、可回弹、比表面积大、吸附性好等特性，因而被人们大量用作密封材料、环保吸附材料、防火阻燃材料、生物医学材料等。

石墨膨胀常用的工艺有化学氧化法、电化学法、超声辐射法、爆炸法和气相扩散等。

化学氧化法是在一定温度下，鳞片石墨被氧化剂氧化，层间结构被破坏，插层剂得以插入鳞片石墨层间，后经水洗、干燥等辅助工序，制得膨胀石墨。该方法反应速度较快，投入设备成本低，所制得的膨胀石墨膨胀效果良好，在工业上广泛应用，但反应中大量应用酸和强氧化剂，某些化学因素难以控制，可能造成过氧化，使产量降低，且反应速度不易调控，难以精确控制膨胀石墨制品的结构及性能。

电化学法是利用直流或脉冲电流作用，以浓硫酸作为电解液，鳞片石墨置于电解池中与辅助阳极形成阳极室，氧化反应一段时间后经水洗、干燥，得到膨胀石墨，膨胀方式与化学氧化法相同。电化学法的优点是电极参数及反应时间均可调控，从而控制反应程度及膨胀石墨产品性能，自动化程度较高；电解液可回收利用；氧化剂用量较化学法大为减少。但存在电量消耗大、易过氧化、产物稳定性不如化学氧化法等缺点。

超声辐射法是在石墨氧化过程中，利用超声辐射作用对反应物进行振荡，解离石墨片层，使插层剂更易进入石墨层间。采用超声辐射法制得的可膨胀石墨膨胀温度范围大，可在低温下膨胀，且结构稳定，但工艺条件、产量和规模均受到限制。

在传统的石墨膨胀处理方法中，氧化处理后的膨胀石墨需要置于马弗炉中，在800～1000℃下氧化，高温下通过表面热传导的方式使石墨层间的化合物迅速分解或汽化，产生大量气体，使石墨沿C轴方向发生剥离形成膨胀石墨，此种膨胀方式加热时间长，电能消耗大。

发明内容

为克服上述现有膨胀石墨生产技术中使用氧化法处理石墨时难以控制氧化速度造成过氧化、产物收率低和产生的三废多等缺点,本发明介绍了一种膨胀石墨的制备方法，提供了一种将氧化剂和插层剂与石墨按照一定比例混合均匀后，先通过常压低温静置，再进行高温高压处理达到石墨膨胀的工艺，具体包括以下步骤：

(1)将氧化剂和插层剂按照摩尔比为1:1的比例制成混合溶剂，在常温(25℃)常压(0MPa)下，按照氧化剂和插层剂与石墨的摩尔比是1:1:50 的比例，量取适量的石墨与之混合搅拌均匀，然后放入不锈钢反应器中；

(2)将不锈钢反应器先在常压下进行低温静置处理，温度≤-10℃，时间不少于2h；

(3)向低温处理过的不锈钢反应器内充入高纯氮气直至压力在0.1～ 0.8MPa；

(4)将加压后的反应器迅速移入高温炉中，控制反应器温度在100～ 300℃，时间不少于2h；

(5)取出反应器自然冷却至常温，卸掉反应器内的压力，打开反应器，分离出石墨，洗涤烘干后，测量得到的膨胀石墨体积，并与加入的石墨体积作对比。

前述的膨胀石墨制备方法中，所用的石墨优选鳞片石墨，也可以是天然石墨、隐晶质石墨等，所用石墨的目数不低于100目。