[发明专利]一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、六氟磷酸锂溶液与草酸混匀，滴加硅氮烷，进行反应得到二氟双草酸磷酸锂、氨气和副产物氟硅氮烷；

S2、副产物氟硅氮烷与氨气反应得到硅氮烷，作为S1中的原料循环使用。

2.根据权利要求1所述二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，在S1中，硅氮烷为八甲基环四硅氮烷、六甲基环三硅氮烷中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，在S1中，六氟磷酸锂溶液的溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、碳酸二乙酯、二氯甲烷、乙腈、丙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。

4.根据权利要求1-3任一项所述二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，在S1中，反应在水分1ppm，氧含量0.1ppm的氛围中进行。

5.根据权利要求1-4任一项所述二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，在S1中，硅氮烷的滴加时间为0.5-3h；优选地，在S1中，硅氮烷的滴加时间为0.5-2h。

6.根据权利要求1-5任一项所述二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，在S1中，反应温度为20-60℃；优选地，在S1中，反应时间为4-14h；优选地，在S1中，反应时间为6-10h。

7.根据权利要求1-6任一项所述二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，在S1中，反应后提纯得到二氟双草酸磷酸锂，提纯具体步骤为：反应完毕后，过滤，取滤液浓缩得到粗品，再重结晶得到二氟双草酸磷酸锂；优选地，重结晶方法为：将粗品溶于良溶剂中，再加入反溶剂析晶，干燥得到二氟双草酸磷酸锂；优选地，良溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙腈中的至少一种；优选地，反溶剂为正己烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、甲苯、乙苯中的至少一种；优选地，反溶剂与二氟双草酸磷酸锂的质量比为1-5：1；优选地，干燥为真空干燥；优选地，干燥温度为40-90℃，干燥时间为2-6h；优选地，干燥温度为60-80℃，干燥时间为2-4h。

8.根据权利要求1-7任一项所述二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，在S1中，六氟磷酸锂溶液中，溶剂与六氟磷酸锂的体积摩尔(L/mol)比≥0.3。

9.根据权利要求1-8任一项所述二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，在S1中，六氟磷酸锂与草酸的摩尔比为1：2.0-2.1。

10.根据权利要求1-9任一项所述二氟双草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，在S1中，六氟磷酸锂与硅氮烷的摩尔比为1：2.0-2.1。