[发明专利]一种二氟草酸硼酸锂的制备方法

说明书

本发明公开了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：S1、向氟化锂悬浮溶液中加入三氟化硼碳酸二甲酯，进行反应得到反应液；S2、向反应液中依次加入无水草酸、助剂，继续反应，过滤，取滤液析晶，重结晶得到二氟草酸硼酸锂，其中，助剂为氯化铝、氯化铁、氯化钙、氯化铜中的至少一种。本发明通过选用适宜的助剂并配合溶剂法制备二氟草酸硼酸锂，容易提纯，简化了制备过程，提高了产物收率，有效降低了生产成本，生产过程中没有废水产生，工艺路线绿色环保，所得二氟草酸硼酸锂纯度高，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及新能源材料技术领域，尤其涉及一种二氟草酸硼酸锂的制备方法。

背景技术

二氟草酸硼酸锂(LiODFB)是一种应用于锂离子电池电解液中的新型添加剂，从结构上来看，其结构类似由一半LiBOB一半LiBF4的结构组成，因此集合了两者的共同优点，在锂电池领域应用前景广泛。根据相关文献和专利，目前制备二氟草酸硼酸锂的主要方法如下。

专利CN109053787A以氢氟酸、草酸锂、三氧化二硼为反应原料，反应后得到粗产品水相溶液，再通过提纯得到产品二氟草酸硼酸锂。该工艺路线采用氢氟酸为反应原料，造成生产工艺中安全隐患大大提升，对设备要求也增加很多，且反应会产生副产物氟化锂，造成二氟草酸硼酸锂纯度偏低。

专利CN103113396B中采用四氟硼酸锂、草酸、助剂氟化氢气体及有机溶剂为反应原料，经过反应后得到含杂质的二氟草酸硼酸锂，去除杂质、经重结晶、提纯后得到产品二氟草酸硼酸锂。该方法工艺路线简单、纯度高、收率高，但是原料氟化氢对设备的要求很高，造成工艺路线总体成本高昂。

专利CN103333186B采用固相反应法，将含锂化合物、含氟盐类化合物、含硼化合物、含草酸根化合物以锂元素、氟元素、硼元素、草酸根的一定摩尔比混合，经高温处理固相反应后，通过有机溶剂多次提纯得到二氟草酸硼酸锂。固相反应法产出的二氟草酸硼酸锂纯度低，缺点明显。

专利CN103265569A中采用三氟化硼乙醚、草酸锂、乙腈和碳酸酯为混合溶剂，在加催化剂且密闭条件下进行反应，反应结束过经过滤，去除杂质，并浓缩含二氟草酸硼酸锂的溶液，降温析晶后经真空干燥得到二氟草酸硼酸锂。此工艺路线会产生副产物四氟硼酸锂，导致二氟草酸硼酸锂纯度不高，收率降低。

综上所述，提供一种高效的二氟草酸硼酸锂的制备方法，是本领域技术人员急需解决的问题。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，本发明通过选用适宜的助剂并配合溶剂法制备二氟草酸硼酸锂，容易提纯，简化了制备过程，提高了产物收率，有效降低了生产成本，生产过程中没有废水产生，工艺路线绿色环保，所得二氟草酸硼酸锂纯度高，适合工业化生产。

本发明提出了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：

S1、向氟化锂悬浮溶液中加入三氟化硼碳酸二甲酯，进行反应得到反应液；

S2、向反应液中依次加入无水草酸、助剂，继续反应，过滤，取滤液析晶，重结晶得到二氟草酸硼酸锂，其中，助剂为氯化铝、氯化铁、氯化钙、氯化铜中的至少一种。

优选地，在S1中，氟化锂悬浮溶液的溶剂为碳酸二甲酯或/和乙腈。

碳酸二甲酯和乙腈的含水量均≤5ppm。

不规定上述氟化锂悬浮溶液的溶剂用量，使氟化锂均匀悬浮即可。

优选地，在S1中，反应温度为40-50℃。

优选地，在S1中，反应时间为4-6h。

优选地，在S2中，反应温度为40-50℃。

优选地，在S2中，反应时间为8-10h。