[发明专利]一种利用银杏叶提取物层析废液制备高纯度莽草酸的方法

说明书

本发明公开了一种从银杏叶提取物层析废液中制备高纯度莽草酸提取物的方法，具体步骤包括：将银杏叶提取物层析废液过滤除杂得预处理液；将预处理液浓缩至适量浓度，调节pH，过滤得到上柱液；上柱液经阳离子交换树脂层析柱、阴离子交换树脂层析柱、阳离子交换树脂层析柱连续纯化后，浓缩得浓缩液；将浓缩液析晶，得粗晶；将粗晶用乙醇加热溶解过滤除杂，浓缩，析晶，乙醇洗涤，减压干燥。本发明适合工业化生产、操作简便、可操作性强，且无污染，得到的产物品质好，纯度达99.6％以上。

技术领域

本发明涉及植物有效成份提取纯化技术领域，尤其是涉及一种利用银杏叶提取物层析废液制备高纯度莽草酸的方法。

背景技术

2015版《中国药典》规定银杏叶提取物是银杏叶提取液经大孔吸附树脂层析柱层析，是依次用水及乙醇水溶液进行洗涤和洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥制得。该工艺中层析流穿液或洗涤液一般都作为废液处理。由于工业常用大孔树脂对银杏叶提取液中的莽草酸吸附能力较弱，所以莽草酸损失于上述层析工艺的废液中。如果能从银杏叶提取物层析废液中回收莽草酸，一方面能减少废水中总有机碳含量，降低废水处理难度；另一方面也能更充分地利用银杏叶资源，产生更多有价值的产品。

例如，申请公布号CN107353201A，申请公布日2017年11月17日的中国专利公开了一种从银杏叶提取物生产过程中产生的废水中分离制备高含量天然莽草酸提取物的方法；其制备方法如下，其以银杏叶提取物生产过程中产生的废水为原料，生产废水直接用阴离子交换树脂吸附分离；所得的洗脱液上阳离子交换树脂进行脱钠；脱钠溶液经加莽草酸纯品-高温处理-低温静置三联步骤后，莽草酸沉淀析出；莽草酸沉淀重结晶后，即获得莽草酸含量98％以上的莽草酸提取物。该方法至少存在以下缺陷：(1)生产废水直接用阴离子交换树脂吸附分离，未对生产废水进行处理，导致大颗粒杂质堵塞阴离子交换树脂的孔隙，影响吸附分离的效果及效率，而且阴离子交换树脂处理压力大；(2)在浓缩液中加入莽草酸纯品后，将浓缩液立即放入50～100℃的烘箱中处理0.5～5h，通过烘箱加热以提高浓缩液中莽草酸的浓度，以便于莽草酸析出，但是通过烘箱加热不仅增加了工艺步骤，而且操作不便，且不利于降低能耗；(3)得到的莽草酸提取物纯度不高。

发明内容

本发明是为了解决现有技术的从银杏叶提取物生产过程中产生的废水中分离制备高含量天然莽草酸提取物的方法所存在的上述技术问题，提供了一种适合工业化生产、操作简便、可操作性强、无污染、产物纯度高的利用银杏叶提取物层析废液制备高纯度莽草酸的方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的一种利用银杏叶提取物层析废液制备高纯度莽草酸的方法，包括以下步骤：

(1)将银杏叶提取物层析废液过滤，得预处理液。本发明中增加了过滤步骤，通过过滤以除去大颗粒杂质，从而避免堵塞后续步骤中的预处理的阳离子交换树脂层析柱。

(2)将预处理液减压浓缩至莽草酸含量8.0～10.0mg/ml后，调节pH至3～4，过滤，得上柱液。本发明中对预处理液进行减压浓缩再进行后续的预纯化，以大大降低后续步骤中预处理的阳离子交换树脂层析柱的处理压力；调节pH至3～4，以使莽草酸能被预处理的阴离子交换树脂层析柱完全吸附。

(3)将上柱液通过预处理的阳离子交换树脂层析柱，得预纯化液。上柱液先通过预处理的阳离子交换树脂进行预纯化，以除去带正电的色素及其他阳离子，避免上述组分对后续步骤中预处理的阴离子交换树脂层析柱及预处理的阳离子交换树脂层析柱造成干扰，同时也有利于提高产物的纯度。阳离子交换树脂层析柱中的阳离子交换树脂优选为732型阳离子交换树脂。