[发明专利]一种碳化硼中硼-10丰度的热电离质谱检测方法

权利要求书

1.一种碳化硼中硼-10丰度的热电离质谱检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1：样品处理

1.1样品制备及称量

称取碳化硼粉末，作为分析用样品；

1.2悬浊液制备

将样品置于烧杯中，加入碳酸钠溶液，搅拌摇匀；

1.3涂样

选用钽作为样品带，吸取1μL搅拌均匀的悬浊液，滴加至样品带中部，加热蒸干；

再吸取1μL甘露醇溶液滴加在样品带中部，加热蒸干；

步骤2：样品测定

将已装载样品的转盘装到热电离质谱仪离子源内，抽真空，向冷阱加入液氮，增大磁场电压，将样品检测模式设置为静态多接收方式；

先做检测器增益校正，再按升温程序分析样品；

升温程序：在400～800s内将样品带的电流升至1.8A以上，打开分析室阀门，检测质量数为89或88的离子流强度，并升温使质量数为89或88的离子流强度达到0.1V以上，进行离子流聚焦，调节透镜使质量数为89或88的信号达到当前条件下的最高值；继续升温使质量数为89或88的离子流强度达到0.5V以上，并当信号在1min内波动小于1％时，开始采集至少30组数据；

步骤3：样品丰度计算

按公式(1)计算¹⁰B丰度；

式中：

W——¹⁰B丰度；

R_10/11——硼同位素¹⁰B与¹¹B的原子丰度比；

10.0129——¹⁰B的摩尔质量，单位为g/mol；

11.0093——¹¹B的摩尔质量，单位为g/mol。

2.如权利要求1所述的一种碳化硼中硼-10丰度的热电离质谱检测方法，其特征在于：步骤1.1中，首先将碳化硼芯块研磨过筛，再称取0.100～0.500g粒度小于200目的粉末。

3.如权利要求2所述的一种碳化硼中硼-10丰度的热电离质谱检测方法，其特征在于：步骤1.2中，加入10mL 5～20μg/μL的碳酸钠溶液。

4.如权利要求3所述的一种碳化硼中硼-10丰度的热电离质谱检测方法，其特征在于：步骤1.3中，将样品带在1.0～2.0A电流下加热蒸干。

5.如权利要求4所述的一种碳化硼中硼-10丰度的热电离质谱检测方法，其特征在于：步骤2中，抽真空使得离子源真空度小于5.0×10^-8mbar、分析室真空度小于6.0×10^-9mbar，向冷阱加入3L液氮，将磁场电压加到8000V。

6.如权利要求1～5任一项所述的一种碳化硼中硼-10丰度的热电离质谱检测方法，其特征在于：对不同丰度碳化硼样品检测精密度优于0.1％。