[发明专利]一种重质油加氢处理方法

权利要求书

1.一种重质油加氢处理方法，其特征在于，反应装置由后向前依次设置有脱残炭转化反应器和至少一个脱硫反应器，该脱残炭转化反应器和至少一个脱硫反应器分别分为上下两部分，下部分体积占整体体积的1/2~1/3，其中装填有再生剂，所述再生剂为脱残炭转化催化剂失活后经再生所得；

所述再生剂由下述方法获得：

（1）对失活渣油加氢处理催化剂进行烧炭除硫预处理，

（2）用含有机膦酸的酸性溶液不饱和浸渍或饱和浸渍步骤（1）所得的催化剂，

（3）用碱性溶液浸渍步骤（2）所得的催化剂，然后在含氨气氛下热处理，再经干燥和焙烧，得到再生后的加氢处理催化剂；

步骤（1）中，对失活加氢处理催化剂进行烧炭除硫预处理过程在200℃~500℃温度下在空气气氛中进行热处理2~10小时；热处理过程中升温速率为2~6℃/min；

步骤（2）中，所述酸性溶液为柠檬酸和/或草酸溶液，酸性溶液的浓度为2wt%~20wt%；所述有机膦酸为氨基三亚甲基膦酸、羟基亚乙基二膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸、二胺四亚甲基膦酸、二乙烯三胺五亚甲基膦酸、已二胺四亚甲基膦酸中的一种或多种；所述的有机膦酸的浓度为5wt%~25wt%。

2.根据权利要求1所述的加氢处理方法，其特征在于，在所述脱硫反应器之前包括保护反应器和脱金属反应器。

3.根据权利要求2所述的加氢处理方法，其特征在于，所述保护反应器装填适合脱铁、脱钙和沥青质转化催化剂，脱金属反应器装填增强型的加氢脱金属催化剂，脱硫反应器中上部装填脱硫过渡剂和/或深度加氢脱硫催化剂，中下部装填再生剂，脱残炭转化反应器中上部装填新鲜加氢脱残炭转化催化剂，中下部装填再生剂。

4.根据权利要求1所述的加氢处理方法，其特征在于，所述再生剂采用密相装填的方式，再生剂催化剂床层空隙率不小于40%。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的加氢处理方法，其特征在于，重质油加氢处理工艺条件为：氢分压10.0MPa～20.0MPa，温度350℃～450℃，液时体积空速0.1h^-1～1.0h^-1，氢油体积比300～1000。

6.根据权利要求1-4中任一项所述的加氢处理方法，其特征在于，步骤（1）中，对失活加氢处理催化剂进行烧炭除硫预处理过程采用两段热处理，第一阶段是在200℃~300℃，恒温焙烧2~4小时，第二阶段是在350~450℃，恒温焙烧2~4小时。

7.根据权利要求1所述的加氢处理方法，其特征在于，步骤（1）中，对失活加氢处理催化剂进行烧炭除硫预处理过程采用两段热处理，第一阶段是在220~250℃，第二阶段是在400~430℃。

8.根据权利要求1所述的加氢处理方法，其特征在于，步骤（2）中，所述酸性溶液的浓度为6wt%~16wt%；所述的有机膦酸的浓度为6wt%~20wt%。

9.根据权利要求1所述的加氢处理方法，其特征在于，步骤（2）中，所述酸性溶液的浓度为8wt%~16wt%。

10.根据权利要求1所述的加氢处理方法，其特征在于，步骤（2）中，所述不饱和浸渍的浸渍液用量为步骤（1）所得的催化剂饱和吸水量的70%以上；饱和浸渍的浸渍液用量为步骤（1）所得的催化剂饱和吸水量的100%。

11.根据权利要求1所述的加氢处理方法，其特征在于，步骤（2）采用饱和浸渍。

12.根据权利要求1所述的加氢处理方法，其特征在于，步骤（2）的浸渍后经匀化处理和/或静置一定时间后，再进行步骤（3）的操作；其中，静置的时间为0.5~3.0小时。