[发明专利]嵌段聚合法制备高保坍型聚羧酸减水剂及羟基改性方法在审
申请号: | 201911359061.6 | 申请日: | 2019-12-25 |
公开(公告)号: | CN111057196A | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | 陈树东;张言飞;柯凯;俞建锋;李誉婷;何月来 | 申请(专利权)人: | 浙江建设职业技术学院 |
主分类号: | C08F287/00 | 分类号: | C08F287/00;C08F220/06;C08F220/20;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 浙江一墨律师事务所 33252 | 代理人: | 鲁秦 |
地址: | 311231 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合 法制 备高保坍型聚 羧酸 水剂 羟基 改性 方法 | ||
1.一种嵌段聚合法制备高保坍型聚羧酸减水剂及羟基改性方法,包括以下步骤:
1)制备苯环羟基嵌段Ⅰ:将4-10份羟基单体、3-8份苯环类单体和50份去离子水加入一号反应釜中,在50-65℃温度条件下,均匀滴加引发剂,即0.58-0.87份引发剂a和50份去离子水的混合液,滴加时间为0.5-1.5h,制得苯环羟基嵌段聚合物Ⅰ;
2)制备嵌段聚合物Ⅱ:将348-362份聚醚大单体、5-8份丙烯酸烷基酯、3-4.5份双氧水和350去离子水加入二号反应釜中混合,常温条件下滴加还原剂溶液,即0.65-0.82份还原剂和50份去离子水搅拌混合而成,滴加1.5-2.5h,制得嵌段聚合物Ⅱ;
3)将嵌段聚合物Ⅰ和Ⅱ加入三号反应釜中,混合搅拌均匀,依次滴加A料和B料,其中A料为6-10份丙烯酸、10-16份丙烯酸烷基酯、1.24-1.68份链转移剂和50份去离子水的混合液;B料为1.52-1.84份引发剂b和50份去离子水的混合液;50-65℃下滴加A料2-3h,滴加结束后保温1h,反应完全后冷却至室温制得聚羧酸保坍剂。
2.根据权利要求1所述的嵌段聚合法制备高保坍型聚羧酸减水剂及羟基改性方法,其特征是:所述的羟基类单体为丙烯醇、甲基丙烯醇、异戊烯醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的嵌段聚合法制备高保坍型聚羧酸减水剂及羟基改性方法,其特征是:所述的苯环类单体为(4-甲基本基)甲亚胺、苯乙烯、2-氨基苯乙烯、1-烯丙基-2-氟苯、1-烯丙基-4-氟苯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的嵌段聚合法制备高保坍型聚羧酸减水剂及羟基改性方法,其特征是:所述的聚醚大单体为乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚。
5.根据权利要求1所述的嵌段聚合法制备高保坍型聚羧酸减水剂及羟基改性方法,其特征是:所述的丙烯酸烷基酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的嵌段聚合法制备高保坍型聚羧酸减水剂及羟基改性方法,其特征是:所述的引发剂a为过氧化十二酰、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或两种;所述的引发剂b为偶氮二异庚腈、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮异丁氰基甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或几种组成。
7.根据权利要求1所述的嵌段聚合法制备高保坍型聚羧酸减水剂及羟基改性方法,其特征是:所述的还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠重的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的嵌段聚合法制备高保坍型聚羧酸减水剂及羟基改性方法,其特征是:所述的链转移剂为巯基乙醇和巯基丙醇中的一种或两种。
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