[发明专利]一种基于Zr-MOF衍生物的多孔隔热材料及其制备方法有效
申请号: | 201911357234.0 | 申请日: | 2019-12-25 |
公开(公告)号: | CN110981535B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 陶柳实;张世超;孙浩然;孙现凯;陈玉峰;胡利明;王华;李娜 | 申请(专利权)人: | 中国建筑材料科学研究总院有限公司 |
主分类号: | C04B38/06 | 分类号: | C04B38/06;C04B38/00;C04B35/48;C04B35/66 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 霍红艳;刘铁生 |
地址: | 100024*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 zr mof 衍生物 多孔 隔热材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于Zr-MOF衍生物的多孔隔热材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)Zr-MOF衍生物的制备:
分别将金属锆盐和有机配体溶解于有机溶剂,之后将得到的两份溶液混合后加入调节剂,20-150℃搅拌0.5-24h后,密封后置于20-150℃下保温6-48h;反应结束后离心分离所得固体,用乙醇溶液洗涤3-4次后,在40-120℃干燥1-10h;所述金属锆盐选自氯化锆、硫酸锆、八水合二氯氧锆、正丙醇锆、四乙氧基锆或二氯二茂锆中的一种;所述有机配体选自反丁烯二酸、均苯三甲酸、1,4-萘二甲酸、对苯二甲酸、4,4’-联苯二甲酸、4,4’-连三苯二甲酸、反,反-1,6-己二烯二酸、以及带有官能团-CH3、-F、-Cl、-Br、I、-CHO、-COOH、-COOCH3、-NO2、-NH2、-SO3H或-OH的1,4-对苯二甲酸、4,4’-联苯二甲酸、4,4’-连三苯二甲酸和反,反-1,6-己二烯二酸中的一种;
将干燥后的产物与硝酸钠混合,在惰性气体保护下,以3-10℃/min的升温速率升到300-550℃,并在该温度下保温1-8h,冷却至室温后取出,得到Zr-MOF衍生物;
2)多孔隔热材料的制备:
将步骤1)得到的Zr-MOF衍生物与磷酸二氢铝溶液混合后在120-200℃下保温8-24h,得到基于Zr-MOF衍生物的多孔隔热材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种;所述惰性气体为氮气或者氩气。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述金属锆盐与有机配体的摩尔比为1:(0.1-10)。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述金属锆盐与调节剂的摩尔比为1:(0.01-100)。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述调节剂选自苯甲酸、甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸、丁酸和盐酸中的至少一种;所述离心分离的转速为1500-3000r/min,时间为2-5min。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述金属锆盐与硝酸钠的摩尔比为1:(0.01-1)。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述Zr-MOF衍生物与磷酸二氢铝溶液的质量比为1:(0.01-1);所述磷酸二氢铝溶液的质量分数为25-30%。
8.一种基于Zr-MOF衍生物的多孔隔热材料,其特征在于,所述多孔隔热材料的弯曲强度为0.99MPa-1.06MPa,1400℃下的导热系数为0.122W/mK-0.131W/mK,比表面积为460-690m2/g;所述基于Zr-MOF衍生物的多孔隔热材料通过权利要求1-7任一项所述的方法制得。
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