[发明专利]一种亚微米活性硅微粉的制备方法

说明书

本发明涉及一种亚微米活性硅微粉的制备方法，其特征在于：（1）石英砂投入立式搅拌机，磨矿介质为氧化锆球，石英砂和氧化锆球质量比1:8~15，研磨20~40min得‑75μm的石英砂颗粒；（2）加入砂磨机，加1%~10%的乙二醇，磨矿介质为氧化锆球，石英砂颗粒和氧化锆球质量比1:3~5，磨矿60~120min；（3）进行离心，下层烘至水分含量小于0.3%；（4）采用振动磨或粉体打散机分散30‑40min；（5）送入气流粉碎—表面改性一体化设备，加0.1‑1.0%的改性剂，粉体经粉碎解聚和改性后，收集产品。本发明优点：利用砂磨机高效地将原料粉碎至亚微米级；采用气流粉碎—表面改性一体化设备，提高了生产效率，获得很好的解聚及改性效果，硅微粉D₅₀在0.2~0.5μm，D₁₀₀≤2μm，活化指数高于80%。

技术领域

本发明属非金属矿物深加工技术领域，具体涉及一种亚微米活性硅微粉的制备方法。

背景技术

硅微粉具有耐高温、耐酸碱、介电性能优越、热膨胀系数低、填充补强性能好等物理化学特征，广泛应用于涂料、橡胶、塑料、高级陶瓷等化工行业及半导体芯片、光导纤维、高压电器材料等行业。近年来，国内的二氧化硅产品逐步由粗放向精细化发展，尤其是微纳米技术的推广以及光学电子产品的发展，加速了二氧化硅微粉产品向超细方向的发展。

超细硅微粉的制备是一个机械力粉碎的过程，从微观上分析，机械力在导致物料颗粒的粒度减小、比表面积增大的同时，也促进物料颗粒的聚结，从而增大表观粒度，减小比表面积。粉碎和聚合作用的强弱关系一定程度上决定了粉体制备的效率。当硅微粉干法研磨至粒度5μm附近时，颗粒的聚合作用将严重降低研磨效率；硅微粉在液体中的分散作用强，湿法粉磨的效率高于干法粉磨，能够制备纳米级粉体，但湿法粉磨的缺点在于浆料干燥过程会发生严重的石英颗粒聚合，硅微粉的解聚成为一个工艺难题。上世纪90年代以来，气流粉碎工艺制备超细粉体的技术取得了重大突破，但二氧化硅中硅氧共价键为牢固的立体网状结构，断裂较困难，颗粒硬度大，单一气流粉碎效率不高且能耗大，制备亚微米级硅微粉难度较大。

发明内容

本发明的目的就是为了解决目前难以稳定生产亚微米硅微粉的问题，提供一种亚微米活性硅微粉的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种亚微米活性硅微粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）粗磨：将石英砂投入立式搅拌机，磨矿介质为氧化锆球，控制物料石英砂和氧化锆球质量比为1:8~15，研磨20~40min后，得粒径小于75μm的石英砂颗粒；

（2）细磨：将步骤（1）所得石英砂颗粒加入砂磨机，加入石英砂颗粒重量1%~10%的乙二醇作为分散剂，磨矿介质为氧化锆球，石英砂颗粒和氧化锆球的质量比为1:3~5，磨矿时间在60~120min，得到粒度D₅₀≤0.2μm，D₁₀₀≤1μm的矿浆；

（3）脱水烘干：将步骤（2）所得的矿浆进行离心，脱去上层清水，下层沉淀物在100~130℃烘干至水分含量小于0.3%，得板结粉；

（4）分散：将步骤（3）所得的板结粉采用振动磨或粉体打散机分散30-40min，得粉体；

（5）气流粉碎改性：将步骤（4）所得的粉体送入气流粉碎—表面改性一体化设备（CN101433876A中公开的设备），加入粉体重量0.1-1.0%的改性剂，在超音速气流作用下，物料颗粒在粉碎室内碰撞、摩擦，粉体得到粉碎解聚和改性，通过收尘器收集合格产品即得亚微米活性硅微粉。

进一步，所述立式搅拌机内部采用聚氨酯或氧化铝内衬，砂磨机内部采用聚氨酯内衬，振动磨或粉体打散机内部采用氧化铝内衬。

进一步，所述步骤（5）中改性剂为硅烷偶联剂和乙醇的混合液，硅烷偶联剂与乙醇质量比为1:3~6