[发明专利]一种喹喔啉酮类化合物的合成方法

说明书

本发明是将氯代亚胺底物溶于加有Na₂CO₃的二氯乙烷溶液中，在三氟乙酸钯催化下，于油浴中反应6‑20h，根据氯代亚胺底物携带官能团不同，在油浴反应条件下的反应气氛不同：在氯代亚胺底物连有CO₂Et基团时，反应气氛为氩气，在氯代亚胺底物连有芳基时，反应气氛为空气。反应完全后，通过薄层色谱（TLC）检测，反应液用饱和NH₄Cl水溶液淬灭，乙酸乙酯萃取，无水Na₂SO₄干燥后，除去溶剂，柱色谱分离得到喹喔啉酮类化合物。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种新的喹喔啉酮类化合物及其制备方法。

背景技术

喹喔啉酮类化合物是一种重要的含氮杂环化合物，具有重要的药用价值和应用前景，广泛应用于化学、医药、材料、农业科学等领域，他的合成日益引起有机化学家的兴趣，已经发展出多种合成喹喔啉酮类产物的新方法，如图1。

尽管现有技术中已经公开了各种类型的喹喔啉酮类化合物的制备方法，但这些方法仍然不能满足医药、化工合成领域的生产需求。这些方法仍然存在较大的局限性，如能够催化的反应底物类型较为单一；某些反应所用的试剂毒性较大等，需要发展新的合成喹喔啉酮类化合物的方法学。

有鉴于此，本发明人通过大量的实验研究而发展了一种喹喔啉酮类化合物新型合成方法，达到了收率高、反应迅速的目的，具有十分工业应用前景。

发明内容

针对上述存在的诸多缺陷，本发明人经过深入研究，发展了一种喹喔啉酮类化合物新合成方法，进而完成了本发明。

具体而言，本发明方法是将氯代亚胺底物溶于加有Na₂CO₃的二氯乙烷溶液中，在三氟乙酸钯催化下，于油浴中反应6-20h。本发明是根据氯代亚胺底物携带官能团不同，在油浴反应条件下的反应气氛不同：在氯代亚胺底物连有CO₂Et基团时，反应气氛为氩气，在氯代亚胺底物连有芳基时，反应气氛为空气。反应完全后，通过薄层色谱（TLC）检测，反应液用饱和NH₄Cl水溶液淬灭，乙酸乙酯萃取，无水Na₂SO₄干燥后，除去溶剂，柱色谱分离得到喹喔啉酮类化合物。

本发明方法中氯代亚胺底物与三氟乙酸钯的摩尔比在1：0.2。

本发明方法中油浴温度是100℃。

本发明的有益效果是：1、本发明的合成方法原料易得，反应条件温和，无需额外加入添加剂，催化剂投量低，收率高(最高达98％)；底物范围广，反应专一性强，后处理简便且绿色。2、本发明的合成方法的体系适用范围较广，兼容卤素，甲基，甲氧基，三氟甲基等多种基团。

如上所述，本发明提供了一种喹喔啉酮类化合物新合成方法，通过合适催化剂、碱和溶剂的选择/组合/协同，从而以高产率得到了目的产物，对喹喔啉酮类化合物的实际生产有裨益，具有工业应用前景。

附图说明

图1是传统合成喹喔啉酮类化合物示意图。

图2是实施例1合成喹喔啉酮类化合物示意图。

图3是实施例2合成喹喔啉酮类化合物示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。需要说明的是，下述实施例仅用于说明，而并非用于限制本发明。本领域技术人员根据本发明的教导所做出的各种变化均应在本申请权利要求所要求的保护范围内。

原料可以从商业途径获得，或者通过本领域已知的方法制备，或根据本文所述方法制备。

实施例1