[发明专利]一种微米/亚微米级银粉的制备方法

说明书

本发明公开一种微米/亚微米级银粉的制备方法，该制备方法包括S1配制分散乳液；S2配制还原液；S3按体积比将所述分散乳液与还原液混合得到混合液，并调节所述混合液的pH；S4按还原性有机物与硝酸银的化学计量比称取硝酸银，并配制成硝酸银溶液，然后将所述硝酸银溶液与S3得到的混合液混合，搅拌，得到湿银粉；S5将S4得到的湿银粉进行洗涤、过滤、分散、表面改性、烘干，得到银粉。本发明提供的制备方法先将分散剂配制成分散乳液可有效降低银粉的烧灼失重，同时在后续采用含有巯基的物质对湿银粉进行表面修饰可有效提供银粉的分散性和烧结活性。

技术领域

本发明涉及银粉制备技术领域，尤其是一种微米/亚微米级银粉的制备方法。

背景技术

通过印刷的方式印制电路为制备导电图形提供了新思路以及问题解决方案，印刷的方式具有材料利用率高、制造工艺简单、成本低，印刷电路时可以到达更高的布线密度和精度，因此喷墨印刷等技术具有非常广阔的应用前景，可以被应用在印制无线射频电子标签、太阳能电池、透明导电膜等领域。印刷制备得到的图案更加精细，从环境因素以及成本因素方面而言也更加有利。

现有技术中常用的颗粒型导电墨水是印刷电路的主要原材料，纳米银是导电墨水中的重要组成部分。银粉的制备方法很多，但是目前主要采用的有两种：物理法和化学还原法。物理法一般采用真空蒸发—冷凝法、真空溅射法和等离子溅射法，物理法能够得到较高纯度的银粉，但是存在设备投资大、产率低和能耗大等缺点。化学还原法以其工艺简单、生产成本低，成为目前最主要的银粉制备方式，但是目前的化学还原法制备得到的银粉烧结活性不高、分散性较差。

发明内容

本发明提供一种微米/亚微米级银粉的制备方法，克服了现有技术中银粉烧结活性不高、分散性较差等缺陷，制备得到的银粉烧结活性高、分散性好。

为实现上述目的，本发明提出一种微米/亚微米级银粉的制备方法，包括：

S1：配制分散乳液，所述分散乳液包括分散剂、乳化剂和溶剂；

S2：配制还原液，所述还原液包括还原性有机物和溶剂；

S3：按体积比1:(2～10)将所述分散乳液与还原液混合得到混合液，并调节所述混合液的pH至1.5～9.0；

S4：按还原性有机物与硝酸银的化学计量比称取硝酸银，并配制成硝酸银溶液，然后将所述硝酸银溶液与S3得到的混合液混合，搅拌，得到湿银粉；

S5：将S4得到的湿银粉进行洗涤、过滤、分散、表面改性、烘干，得到银粉；所述表面改性采用的表面改性剂为含巯基的有机物。

与现有技术相比，本发明的有益效果有：

1、本发明提供的银粉制备方法，先将分散剂配制成分散乳液，可使分散剂不易附着在新生成的银粉表面，使得多余的分散剂比较容易清除，从而使得制备得到的银粉具有较低的烧灼失重。此外，分散剂是附着于银粉表面从而在银粉表面形成一层约10～50nm厚的膜层，利用空间位阻效应，阻止银粉颗粒团聚，从而使得制备得到的银粉分散性好。

2、本发明提供的银粉制备方法，配制分散乳液与还原液的混合液，并调节所述混合液的pH。分散乳液本身是在亚微米级别(0.1～1μm)，在反应体系中，在剧烈搅拌条件下，该分散乳液可起到惰性分散剂的作用，将反应物形成很多独立的反应小单元，阻止银离子在被还原时形成大的晶粒，从而阻止银粉颗粒粒径长大，从而使得制备得到的银粉粒径在微米/亚微米级；而调节pH是为了配合不同的还原液，因为不同的还原液，需要在不同的pH下还原反应才能进行，并且pH对银粉的形貌有重要影响。