[发明专利]一种氟离子掺杂的磷酸铁锂材料的制备方法

权利要求书

1.一种氟离子掺杂的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

S1、前驱体混合溶液配制：将可溶性锂源、铁源、磷源、氟化物按离子的摩尔比按离子的摩尔比 Li⁺ ∶(Fe³⁺或Fe²⁺)∶ PO₄^3-∶F^-＝0.97～1.05∶1∶1-x∶3x溶于去离子水中，其中x为0.01至0.2，同时加入水溶性碳源和水溶性助剂，搅拌使其溶解得到前驱体混合溶液；

S2、凝胶化处理：把步骤S1所得的前驱体混合溶液进行油浴加热，加热温度控制在50～100℃，得到粘稠状的前驱体凝胶；

S3、自蔓燃处理：将步骤S2的前驱体凝胶加热至200-300℃，使其充分反应并发生自蔓延燃烧分解得到燃烧产物；

S4、球磨处理：将步骤S3燃烧分解的燃烧产物转移到球磨罐中，加入溶解有氟化锂、二草酸硼酸锂的球磨助剂，高速球磨混合2～8小时，分离磨球，得到混合浆料；

S5、低温烧结处理：把步骤S4所得的混合浆料置于氮气或氩气气氛中以1～5℃/min 的升温速率升温至 200～450℃进行烧结，保温2～14小时，冷却到室温，即可得到最终的产品。

2.根据权利要求1所述的氟离子掺杂的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述可溶性铁源为草酸亚铁、醋酸亚铁、硝酸铁和/或柠檬酸铁。

3.根据权利要求2所述的氟离子掺杂的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述可溶性氟化物为氟化锂和/或氟化铵。

4.根据权利要求3所述的氟离子掺杂的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述可溶性磷源为磷酸、磷酸铵、磷酸氢二铵和/或磷酸二氢铵。

5.根据权利要求4所述的氟离子掺杂的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述可溶性锂源为碳酸锂、草酸锂、醋酸锂、硝酸锂和/或氟化锂。

6.根据权利要求5所述的氟离子掺杂的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述水溶性碳源为柠檬酸和/或甘氨酸，所述水溶性碳源的加入量为Li⁺摩尔数的0.2～0.6倍。

7.根据权利要求6所述的氟离子掺杂的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述水溶性助剂为硝酸铵，所述水溶性助剂的加入量为Li⁺摩尔数的0.01～0.05倍。

8.根据权利要求7所述的氟离子掺杂的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述球磨助剂为乙醇、丙醇和/或丙酮中的一种或两种以上，所述球磨助剂的加入量与燃烧产物的质量配比为0.5～0.8:1。

9.根据权利要求8所述的氟离子掺杂的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述氟化铵在球磨助剂的加入量为30～60g/L,所述二草酸硼酸锂在球磨助剂的加入量为30～60g/L。

10.根据权利要求9所述的氟离子掺杂的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：前驱体混合溶液中，NO₃^-与CH₃COO^-的摩尔比为0. 5～1.5：1。