[发明专利]研磨罐和高纯超细钌粉的制备方法

说明书

本发明提供一种研磨罐和高纯超细钌粉的制备方法。研磨罐，包括罐体和设置在所述罐体内的研磨介质；所述罐体的材质为硬质合金且所述罐体的内壁设置有特氟龙涂层；所述研磨介质包括钌球或多个立于所述罐体内的研磨棒，所述研磨介质的材质与被研磨物质的材质相同。高纯超细钌粉的制备方法，使用所述的研磨罐制备，包括：将钌粉用溶剂浸泡后加入所述研磨罐进行研磨，待物料达到粒径要求后出料，然后进行喷雾干燥即可。本申请提供的研磨罐和高纯超细钌粉的制备方法，得到的钌粉纯度高、粒度小且分布范围窄，粉末流动性好，无需复杂的溶解、煅烧，生产工艺简单，成本低。

技术领域

本发明涉及金属领域，尤其涉及一种研磨罐和高纯超细钌粉的制备方法。

背景技术

钌的性质比较特殊，其颜色为银白色，硬而脆，不易机械加工，粉末颜色呈现为灰色。钌的熔点为2310℃，沸点为3900℃，密度为12.30g/cm³。其中溅射钌靶是钌的主要用途之一。用途决定了对于所用钌粉的纯度和粒度都有比较严格的要求。钌靶材对钌粉纯度要求高，用于溅射靶材的高纯钌粉排除气体元素成分外，纯度要求至少在99.99％以上，并且要求高温烧结后成品靶材的晶粒大小最好在2～20μm之间(GBT34649-2017磁控溅射用钌靶)。

行业标准《YS/T 1068-2015制备钌靶用钌粉》不仅明确提出了制备硬盘及集成电路行业用钌系溅射靶材的钌粉纯度应至少在99.95％以上，而且对于粒度的要求是激光粒度分布D50在1.5-3.5微米范围。

而当前市售的钌粉，无论是进口还是国产，都是通过钌盐(如六氯钌酸铵)原料分离提纯、煅烧、还原等复杂化学方式制备的。化学提纯及煅烧还原过程中的粒度控制是制作金属钌粉的关键控制点。但是无论何种方式，想要直接得到高纯超细金属钌粉，都比较困难。

目前市售的一般都是较粗粒度钌粉，激光粒度分析中粒径D50约为50～100μm。这样的市售钌粉末，由于粒度太粗，不能直接用于溅射用钌靶的制备。

有鉴于此，特提出本申请。

发明内容

本发明的目的在于提供一种研磨罐和高纯超细钌粉的制备方法，以解决上述问题。

为实现以上目的，本发明特采用以下技术方案：

一种研磨罐，包括罐体和设置在所述罐体内的研磨介质；所述罐体的材质为硬质合金且所述罐体的内壁设置有特氟龙涂层；

所述研磨介质包括研磨球或多个立于所述罐体内的研磨棒，所述研磨介质的材质与被研磨物质的材质相同。

通过在罐体的内壁设置特氟龙涂层，可以有效避免研磨过程中罐体合金对被研磨物料的污染；研磨球或立于罐体内的研磨棒作为研磨介质，可以更好的进行研磨，得到粒度更小、分布范围更窄的产品。研磨介质采用与被研磨物质的材质相同的材质，可以避免引入杂质。

优选地，所述特氟龙涂层的厚度为0.05-0.5mm。

可选地，所述特氟龙涂层的厚度可以为0.05mm、0.1mm、0.15mm、0.2mm、0.25mm、0.3mm、0.35mm、0.4mm、0.45mm、0.5mm以及0.05-0.5mm之间的任一值。

涂层太薄，容易被研磨掉，仍然无法避免罐体对被研磨物质的污染；涂层太厚，与罐体结合牢度不够，容易开裂、脱落，而且成本也会提高。

优选地，所述研磨球的直径为1-5mm。

可选地，所述研磨球的直径可以为1mm、2mm、3mm、4mm、5mm以及1-5mm之间的任一值。

优选地，所述研磨棒的直径为2-8mm，长度为所述罐体的深度的60％-100％。