[发明专利]一种氯硅烷前处理系统及氯硅烷中杂质含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种氯硅烷前处理系统及氯硅烷中杂质含量的检测方法，涉及痕量杂质分析技术领域。燃烧部具有密闭的燃烧室，且燃烧室的出气口通过管路与吸收部连通，燃烧室内设置有用于盛放氯硅烷的取样器以及用于对取样器内的氯硅烷进行加热燃烧的电加热装置。本发明通过氯硅烷前处理系统的燃烧部对氯硅烷进行密闭燃烧消解，将燃烧氧化后的烟气通入吸收部进行吸收。这样避免了氯硅烷挥发造成的杂质检测结果不准确，上述装置提升了检测结果稳定性。此外，还提供了一种氯硅烷中杂质含量的检测方法，该检测方法从根本上解决了氯硅烷易挥发导致检测结果不准确的技术问题。

技术领域

本发明涉及痕量杂质分析技术领域，具体而言，涉及一种氯硅烷前处理系统及氯硅烷中杂质含量的检测方法。

背景技术

在多晶硅生产中，氯硅烷是制备多晶硅的重要原料，而氯硅烷中杂质含量的高低是影响多晶硅产品质量的主要因素。其中，氯硅烷中的硼磷杂质是影响多晶硅产品质量的主要因素，硼磷杂质需要通过检测以确定其准确浓度，进而指导生产工艺，在生产过程中除去硼磷杂质。

目前，氯硅烷中杂质含量的检测方法是先将氯硅烷水解，加酸溶解水解物，使试样中的B、P转化为硼酸或磷酸，消解后检测B、P 的含量。由于氯硅烷是一种能与含活泼氢的化合物进行激烈反应在空气中迅速挥发的化学品，在样品前处理过程中B、P极易随氯硅烷挥发，导致检测结果不准确，测试稳定性差。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氯硅烷前处理系统及氯硅烷中杂质含量的检测方法以解决上述技术问题。

本发明是这样实现的：

一种氯硅烷前处理系统，其包括燃烧部和吸收部，燃烧部具有密闭的燃烧室，且燃烧室的出气口通过管路与吸收部连通，燃烧室内设置有用于盛放氯硅烷的取样器以及用于对取样器内的氯硅烷进行加热燃烧的电加热装置。

本发明通过氯硅烷前处理系统的燃烧部对氯硅烷进行密闭燃烧消解，将燃烧氧化后的烟气通入吸收部进行吸收。这样避免了氯硅烷挥发造成的杂质检测结果不准确，上述装置提升了检测结果稳定性。

采用电加热装置加热取样器中的氯硅烷，在燃烧室中氯硅烷充分燃烧。氯硅烷原料中的B、P杂质被氧化形成三氯氧磷等物质，在燃烧室的温度下，氧化产物呈气态进入吸收部被捕获。

本发明提供的上述氯硅烷前处理系统结构简单，且便于清洗维护。

在本发明应用较佳的实施例中，上述燃烧室的顶端设置有密封盖，电加热装置穿过密封盖进入燃烧室。燃烧室还设置有进气口。

在本发明应用较佳的实施例中，上述进气口连接有三通阀。三通阀的其中一个接口用于通惰性气体，另外一个接口用于通氧气。

此外，在其他实施方式中，也可以在进气口设置气体流量计以实时对进气量进行监控。

在本发明应用较佳的实施例中，上述吸收部包括多个吸收装置。

在本发明应用较佳的实施例中，上述吸收部包括第一吸收装置和第二吸收装置；第一吸收装置与第二吸收装置通过管路串联；第一吸收装置的进气管与燃烧室内连通；第二吸收装置的排气管与外界连通。

吸收部用于吸收燃烧产生的烟气，为了提高吸收效率，可以根据需要设置吸收装置的串联数量。每个吸收装置中均设置有进气管和排气管，其中进气管的管口设置于吸收装置所含的吸收液液面以下。排气管的管口设置于吸收装置的吸收液液面以上。

在其他实施方式中，吸收部最末端所连的吸收装置的出气管可以与惰性气体回收装置或尾气收集装置连接。

在本发明应用较佳的实施例中，上述多个吸收装置中含有吸收液。

在本发明应用较佳的实施例中，上述吸收液为硝酸。