[发明专利]提高脉络宁注射液中间体浸膏中肉桂酸含量检测准确度和精密度的方法

说明书

本发明公开了一种提高脉络宁注射液中间体浸膏中肉桂酸含量检测准确度和精密度的方法，包括脉络宁注射液中间体浸膏中肉桂酸的供试品溶液制备，所述供试品溶液制备包括如下具体步骤：取脉络宁注射液中间体浸膏样品，50‑80℃水浴加温助溶，振摇混合均匀，精密度量取0.5 mL，置于500 mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得，采用热水温溶的方法，浸膏混合更加均匀；浸膏提取由0.395 mg/mL提高到1.719 mg/mL，提取程度提高了335%；本发明确定了供试品溶解制备的优选方法,供试品溶液制备时间由改善前的4小时，降低到现在的1小时，大大缩短了供试品溶液制备时间，提高了工作效率；且使检测结果的RSD均小于2%。

技术领域

本发明属于药物质量检测领域，具体涉及一种提高脉络宁注射液中间体浸膏中肉桂酸含量检测准确度和精密度的方法。

背景技术

脉络宁系列产品是金陵药业股份有限公司的主要产品，其中脉络宁注射液是其中之一，处方药材为牛膝、玄参、石斛、金银花、山银花，辅料为聚山梨酯80，功能主治为清热养阴，活血化瘀，用于血栓闭塞性脉管炎、动脉硬化性闭塞症、脑血栓形成及后遗症、静脉血栓形成等病。肉桂酸是玄参中的主要活性成分，具有轻泻作用，也是诱导分化剂，能够诱导分化肿瘤细胞，肉桂酸衍生物对大鼠脑卒中有保护作用，具有代表性和可控性，所以我们选择肉桂酸作为脉络宁注射液中间体的质量控制成分之一。

按照国家药品标准WS3-B-3462-98-2011和脉络宁注射液酯提浸膏检验操作规程(STP-JY-ZJ122h)含量测定项下玄参中肉桂酸的测定方法，供试品溶液的制备方法是：本品放入30℃摇床中保温3小时后取出，精密量取0.5mL，置500mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；此方法检测时，常出现RSD大于2.0％的情况，重复性差；同时供试品前处理需摇床振荡3小时，存在制备时间长的问题。

发明内容

针对现有问题的不足，本发明的目的是提供一种提高脉络宁注射液中间体浸膏中肉桂酸含量检测准确度和精密度的方法；通过改良供试品溶液的制备方法，制定脉络宁注射液酯提肉桂酸HPLC方法学验证，同时解决现有技术制备时间长、提取度低和重复性差等问题。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：

一种提高脉络宁注射液中间体浸膏中肉桂酸含量检测准确度和精密度的方法，包括脉络宁注射液中间体浸膏中肉桂酸的供试品溶液制备，所述供试品溶液制备包括如下具体步骤：取脉络宁注射液中间体浸膏样品，50-80℃水浴加温助溶，振摇混合均匀，精密度量取0.5mL，置于500mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

优选的，将所述溶解用水替换成有机溶剂或使用HPLC检测用流动相。

优选的，将用水溶解并稀释替换成两个步骤，先用有机溶剂溶解并稀释，再进一步使用HPLC检测用流动相溶解并稀释。

优选的，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮中的任意一种。

优选的，所述HPLC检测用流动相为体积比35-45:55-65的0.1％磷酸-甲醇混合溶液。

优选的，所述脉络宁注射液中间体浸膏中肉桂酸的供试品溶液制备包括如下具体步骤：取脉络宁注射液中间体浸膏样品，50-80℃水浴加温助溶，振摇混合均匀，精密度量取5mL至100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，再精密度量取1mL至50mL量瓶中，加0.1％磷酸-甲醇混合溶液溶解并稀释至刻度，即得。

更优选的，所述的提高脉络宁注射液中间体浸膏中肉桂酸含量检测准确度和精密度的方法，包括如下步骤：首先制备供试品溶液和对照品溶液，按照设定的色谱条件，进样进行测定；其中，色谱条件为：色谱柱C18(4.6*150mm，5μm)；流动相：0.1％磷酸溶液-甲醇体积比40:60；检测波长：278nm；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL。