[发明专利]一种氯硅烷渣浆液回收再利用的方法及其生产系统在审
申请号: | 201911342347.3 | 申请日: | 2019-12-23 |
公开(公告)号: | CN113087735A | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 宋高杰;杨少军;呼维军;陈文岳;马彦春;宋玲玲;王伟;潘文杰 | 申请(专利权)人: | 新疆新特晶体硅高科技有限公司 |
主分类号: | C07F7/04 | 分类号: | C07F7/04;C08G77/02 |
代理公司: | 北京天昊联合知识产权代理有限公司 11112 | 代理人: | 罗建民;邓伯英 |
地址: | 831500 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅烷 浆液 回收 再利用 方法 及其 生产 系统 | ||
1.一种氯硅烷渣浆液回收再利用的方法,包括以下步骤:
步骤1:氯硅烷渣浆液固液分离得到粗氯硅烷液体;
步骤2:粗氯硅烷经提纯后与乙醇反应生成粗硅酸酯;
步骤3:粗硅酸酯提纯得到硅酸酯产品。
2.根据权利要求1所述的氯硅烷渣浆液回收再利用的方法,其特征在于,步骤1中氯硅烷渣浆液固液分离得到粗氯硅烷液体具体包括以下步骤:
S1.1:将氯硅烷渣浆液冷却降压处理,得到氯硅烷闪蒸汽和氯硅烷固液混合物;
S1.2:将氯硅烷固液混合物进行固液分离,得到粗氯硅烷液体和固体残渣;
S1.3:将氯硅烷闪蒸汽冷凝,得到氯硅烷冷凝液。
3.根据权利要求2所述的氯硅烷渣浆液回收再利用的方法,其特征在于,在步骤S1.1中,所述氯硅烷渣浆液冷却降压处理的温度范围为从145~155℃冷却至50~60℃,压力范围为由1.4~1.6MPa降压至0.01~0.7MPa,处理时间为0.33~2h。
4.根据权利要求2所述的氯硅烷渣浆液回收再利用的方法,其特征在于,在步骤S1.2中,还包括步骤S1.2.1:将固体残渣经过洗涤,并回收洗涤得到的含氯硅烷的洗涤液;且所述步骤S1.2.1中使用的洗涤剂为甲苯。
5.根据权利要求2所述的氯硅烷渣浆液回收再利用的方法,其特征在于,所述步骤S1.3中,冷凝的温度为20~25℃,冷凝的时间为0.002~0.5h。
6.根据权利要求4所述的氯硅烷渣浆液回收再利用的方法,其特征在于,在步骤2中的氯硅烷与乙醇反应生成粗硅酸酯,具体包括以下步骤:
S2.1:将步骤S1.2中得到的粗氯硅烷液体、步骤S1.2.1中回收得到的含氯硅烷的洗涤液以及步骤S1.3中得到的氯硅烷冷凝液进行蒸馏处理,得到提纯后的氯硅烷;
S2.2:将提纯后的氯硅烷与乙醇反应,制备粗硅酸酯。
7.根据权利要求6所述的氯硅烷渣浆液回收再利用的方法,其特征在于,在步骤S2.1中,采用的蒸馏的塔釜温度范围为160~165℃,塔顶的温度范围为69~75℃;蒸馏的压力为0.05~0.07MPa;蒸馏的时间为1~3h。
8.根据权利要求6所述的氯硅烷渣浆液回收再利用的方法,其特征在于,在步骤S2.2中,提纯后的氯硅烷与乙醇在反应塔中进行反应,其中提纯后的氯硅烷与乙醇的质量比为0.72~0.76:1,反应塔塔顶的温度范围为33~37℃,塔釜的温度为100~105℃,反应塔塔顶的压力为57~63KPa,反应塔塔釜的液位所占反应塔塔釜的体积范围为45~55%,反应采用的乙醇为无水乙醇。
9.根据权利要求1所述的氯硅烷渣浆液回收再利用的方法,其特征在于,步骤3中粗硅酸酯提纯得到硅酸酯产品,具体包括以下步骤:
S3.1:采用负压脱酸的方法去除粗硅酸酯的酸性杂质,并得到硅酸酯;
S3.2:对S3.1处理后的硅酸酯采用脱色的方法得到硅酸酯产品。
10.根据权利要求9所述的氯硅烷渣浆液回收再利用的方法,其特征在于,在步骤S3.1中,采用的负压压力范围为-90~-60KPa,反应的时间为0.16~0.5h。
11.根据权利要求10所述的氯硅烷渣浆液回收再利用的方法,其特征在于,在步骤S3.2中,利用过滤器对硅酸酯进行脱色处理。
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