[发明专利]一种微波辅助高效提取低品位含锗物料中锗的方法

说明书

本发明涉及微波辅助高效提取低品位含锗物料中锗的方法，属于冶金与能源技术领域。本发明将将低品位含锗物料与碱混合均匀得到混合物A，将混合物A进行微波加热反应10~60min，冷却至室温，破碎得到混合物B；在混合物B中加入水进行水浸反应5~30min，固液分离得到水浸渣和水浸液；将盐酸加入到水浸渣中混合均匀并进行蒸馏，蒸气冷凝即得四氯化锗。本发明将低品位含锗物料进行碱熔，再进行水浸和氯化蒸馏锗酸盐以提取锗，可大幅缩短现有技术中利用低品位含锗物料制备四氯化锗的流程工艺，锗损失率低，四氯化锗纯度高。

技术领域

本发明涉及一种微波辅助高效提取低品位含锗物料中锗的方法，属于冶金与能源技术领域。

背景技术

锗是一种稀散金属，具有十分独特而优良的物理和化学性能，是半导体工业的重要材料，广泛应用于国防工业、航空航天、电子、光电、医学、能源和现代信息等高科技领域。锗的来源主要有三种：锗加工废料、煤燃烧的各种产物以及有色金属冶炼过程中锗的富集物。

低品位含锗物料经过酸浸，得到沉锗后液，再加入单宁酸进行沉锗得到单宁渣，单宁渣再灼烧得到锗精矿，锗精矿再经氯化蒸馏得到四氯化锗是目前工厂中处理低品位含锗物料的经典流程，但是锗的回收率不高，仅为70%左右。

发明内容

本发明针对现有技术中的问题，提供一种微波辅助高效提取低品位含锗物料中锗的方法，本发明将低品位含锗物料进行碱熔，再进行水浸和氯化蒸馏锗酸盐以提取锗，可大幅缩短现有技术中利用低品位含锗物料制备四氯化锗的流程工艺，锗损失率低，四氯化锗纯度高。

一种微波辅助高效提取低品位含锗物料中锗的方法，具体步骤如下：

（1）将低品位含锗物料与碱混合均匀得到混合物A，将混合物A进行微波加热微波加热反应10~60min，冷却至室温，破碎得到混合物B；

（2）在步骤（1）混合物B中加入水进行水浸反应5~30min，固液分离得到水浸渣和水浸液；

（3）将盐酸加入到步骤（2）水浸渣中混合均匀并进行蒸馏，蒸气冷凝即得四氯化锗。

所述步骤（1）低品位含锗物料与碱的质量比为(1:3)~(3:1)，碱为氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化钙。

所述步骤（1）微波加热反应温度为200~600℃。

所述步骤（2）混合物B与水的固液比g:mL为1:1~10。

所述步骤（3）盐酸浓度为10~14mol/L，水浸渣与盐酸的固液比g:mL为1:1~10。

所述步骤（3）蒸馏的温度为70~140℃。

所述水浸液和蒸馏残留渣可进行锌、铅等有价元素的回收。

微波辅助高效提取低品位含锗物料中锗的原理：低品位含锗物料中锗含量低，直接进行氯化蒸馏则会导致蒸馏率偏低以及GeCl₄不纯等问题；将低品位含锗物料先进行微波碱熔处理，使物料中的锗转变为易于与盐酸反应的锗酸盐，再通过水浸，除去其中杂质，提高物料中的锗含量；再加入盐酸进行蒸馏，即可得到高纯度的四氯化锗。

本发明的有益效果是：

（1）本发明将低品位含锗物料进行碱熔，再进行水浸和氯化蒸馏锗酸盐以提取锗，可大幅缩短现有技术中利用低品位含锗物料制备四氯化锗的流程工艺，锗损失率低，四氯化锗纯度高；

（2）本发明通过微波碱熔，使物料中的锗转变为易于与盐酸反应的锗酸盐，有助于后续蒸馏步骤，通过水浸，除去杂质，提高物料锗含量，可降低蒸馏过程酸耗，同时使得到四氯化锗纯度提高。

附图说明

图1是本发明工艺流程图。

具体实施方式