[发明专利]一种去除防老剂TMQ中杂质伯胺的方法有效
申请号: | 201911335379.0 | 申请日: | 2019-12-23 |
公开(公告)号: | CN113087662B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 付春;韦志强;高留冕 | 申请(专利权)人: | 中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司;中国石化集团南京化学工业有限公司 |
主分类号: | C07D215/06 | 分类号: | C07D215/06 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 去除 防老剂 tmq 杂质 方法 | ||
1.一种去除防老剂TMQ中伯胺杂质的方法,其特征在于:将苯胺、催化剂、丙酮进行缩聚反应得到的含伯胺的TMQ粗品与强酸和亚硝酸钠溶液进行反应,经中和,分水,蒸馏得到低含量伯胺的TMQ成品;
以苯胺计,所述的伯胺与强酸的摩尔比为1:2.0-2.5,伯胺与亚硝酸钠的摩尔比为1:1.02-1.1;所述的伯胺与强酸和亚硝酸钠反应的温度为60-120℃,伯胺与强酸的反应时间为30-120分钟,伯胺与亚硝酸钠的反应时间为20-60分钟。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的强酸包括盐酸、硫酸或其任意组分或比例的组合物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于以苯胺计,所述的伯胺与强酸的摩尔比为1:2.1-2.3。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于以苯胺计,所述的伯胺与亚硝酸钠的摩尔比为1:1.05。
5.据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的伯胺与强酸和亚硝酸钠反应的温度为90-100℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的伯胺与强酸的反应时间为50-60分钟。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的伯胺与亚硝酸钠的反应时间为20-30分钟。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的TMQ成品,其伯胺含量≤10 ppm。
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