[发明专利]一种低溶剂嵌段型聚醚氨基硅油的制备方法

说明书

本发明涉及一种低溶剂嵌段型聚醚氨基硅油的制备方法，属于有机硅技术领域。该方法包括如下步骤：（1）端环氧中间体的制备：将端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚和DMF混合均匀，搅拌升温至70‑80℃加入适量催化剂，反应2~4小时，降温得到端环氧中间体；（2）嵌段聚醚氨基硅油的制备：采用步骤（1）制得的端环氧中间体与聚醚胺混合，在80‑110℃下反应5‑8h得到混合物，降至室温后向该混合物中加入混合物总质量8‑12%的乳化剂乳化，调节pH至6~7，制得低溶剂嵌段聚醚氨基硅油。该方法制备工艺简单，制备原料易得，大大减少了有机溶剂的使用，且制得的柔软整理剂可赋予织物厚实挺括、爽滑手感风格，以克服现有技术的不足。

技术领域

本发明涉及一种低溶剂嵌段型聚醚氨基硅油的制备方法，属于有机硅技术领域。

背景技术

1940年美国人Patnode将二甲基二氯硅烷用于纤维的防水处理，开辟了有机硅在纺织领域的应用。经过70多年的发展，有机硅纺织助剂经历了二甲基硅油机械混合物(第一代有机硅整理剂)；羟基硅油乳液(第二代有机硅整理剂)；功能基改性硅油(第三代有机硅整理剂)，如聚醚/环氧硅油(CGF)、氨基硅油、羧基硅油、聚醚/氨基硅油等和近年来新出现的具有线性结构的嵌段型有机硅整理剂，即所谓的三元嵌段共聚硅油。

目前市场上纺织品的手感整理剂中，以上需要使用氨基硅油。氨基硅油的分子主链是以具有优异柔软性的一键组成的，侧链上根据不同的氨基硅烷偶联剂引入了不同结构的氨基，氨基具有较强的极性、反应性、吸附性等化学特性，从而赋予了氨基硅油在织物手感整理效果上先天性的优势。而普通氨基硅油，如氨乙基氨丙基二甲基硅氧烷，是纺织工业广泛应用的一种柔软剂，具有改善织物手感，使之柔软、平滑、弹挺、抗皱等功能，且对人体友好，因而深受欢迎。氨基硅油良好的应用性能源于其能在纤维表面以硅甲基朝外、一偶极键及阳离子化氨基指向纤维界面形成光滑的低能有机硅膜，但这种排列方式却使纤维呈现出一定的疏水性，降低了织物的吸湿性和穿着舒适感，并且普遍易破乳，易黄变，其对高值、高电解质、高温、高剪切力比较敏感，相容性较差等问题。

现有的嵌段型聚醚/氨基改性有机硅的合成工艺大多采用先合成端基官能化的有机硅链段，再通过其与反应性端基修饰的聚醚胺反应的路线，由于有机硅链段和聚醚链段相容性差，因此为提高两种链段的相容性和反应的可控性，往往需要使用大量的异丙醇或乙二醇单丁醚等有机溶剂。在当前国内对环保和安全要求越来越严格，欧盟对溶剂的限制要求日趋增加的大背景下，如何减少或避免有机溶剂的使用是我们面临的一大问题。此外，分段反应存在线路长、过程复杂、工人操作强度大且过程可控性低等一系列问题。因此，开发短流程、不使用或少使用有机溶剂的嵌段型聚醚/氨基改性有机硅柔软剂的合成工艺路线，符合绿色、高效、低成本的行业发展趋势，有极高的必要性。

发明内容

本发明提供一种低溶剂嵌段型聚醚氨基硅油的制备方法，制备工艺简单，制备原料易得，大大减少了有机溶剂的使用，且采用该聚醚氨基硅油制得的柔软整理剂可赋予织物厚实挺括、爽滑手感风格，以克服现有技术的不足。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种低溶剂嵌段聚醚氨基硅油制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）端环氧中间体的制备：将端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚和N-N二甲基甲酰胺（DMF）混合均匀，搅拌升温至70-80℃加入适量催化剂，反应2~4小时，降温得到端环氧中间体，其中端含氢硅油与烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1：1.8~2.2；

（2）嵌段聚醚氨基硅油的制备：采用步骤（1）制得的端环氧中间体与聚醚胺按摩尔比1:1~1.6混合搅拌，在80-110℃下反应5-8h得到混合物，降至室温后向该混合物中加入混合物总质量8-12%的乳化剂乳化，调节pH至6~7，制得低溶剂嵌段聚醚氨基硅油。

本发明以端含氢硅油为原料，在氯铂酸催化剂与少量溶剂DMF作用下与烯丙基环氧聚醚反应，生成端环氧中间体；再将自制的端环氧中间体与聚醚胺反应生成嵌段型聚醚氨基硅油 。