[发明专利]一种抑菌高吸附率过滤材料的制备方法

权利要求书

1.一种抑菌高吸附率过滤材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

向二氧化钛前驱体液中加入4～5mL质量分数为10%的柠檬酸溶液，20～30mL质量分数为10%的硅溶胶，搅拌1～2h，得到混合溶胶，将40～45g改性纳米管分散于混合溶胶中，陈化2～3天，得到干溶胶，将干溶胶倒入坩埚中，置于炭化炉中，在无氧条件下微炭化40～45min后，再将所得微炭化产物放入研钵中研磨30～35min，过200目筛得到抑菌高吸附率过滤材料；

所述的二氧化钛前驱体液具体制备步骤为：

（1）将杨木纤维粉放入烧杯中，向烧杯中加入50～60mL亚氯酸钠溶液，得到混合液，调节混合液的pH至4～5，在75～80℃条件下保温处理5～7h，重复上述操作3～5次，脱除木质素，得到纯化纤维素；

（2）用120～150mL质量分数为25%的氢氧化钠溶液，浸泡纯化纤维素2～3h，过滤去除滤液得到纯化纤维素，将纯化纤维素配成质量分数为10～20%的水悬浮液，置于超声波细胞粉碎机中超声处理30～45min，制得纳米纤维素；

（3）按重量份数计，向超声分散仪中加入40～50份无水乙醇和2～3份纳米纤维素，以30～33kHz的频率超声分散4～6min，得到悬浮液，倒入带有搅拌器的锥形瓶中，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率向锥形瓶中加入18～20份钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌10～15min，得到二氧化钛前驱体液；

所述的改性纳米管具体制备步骤为：

（1）将埃洛石纳米管、甲苯、3-巯丙基三甲氧基硅烷置于三口烧瓶中，加热升温至100～120℃，加热回流20～24h，将得到的回流物过滤去除滤液，分离得到固体，置于70～80℃条件下真空干燥，得到巯基化埃洛石纳米管；

（2）将巯基化埃洛石纳米管、质量分数为25%双氧水、蒸馏水、甲醇混合置于单口瓶中，得到混合液，室温下在磁力搅拌转速为300～400r/min的条件下氧化反应12～13h，再向单口瓶中加入三氯化铬，铬化反应10～12h，过滤去除滤液得到滤渣，并置于真空干燥箱内，在70～90℃条件下干燥4～5h，得到改性纳米管。

2.根据权利要求1所述的一种抑菌高吸附率过滤材料的制备方法，其特征在于：所述的抑菌高吸附率过滤材料具体制备步骤中炭化温度控制为200～220℃。

3.根据权利要求1所述的一种抑菌高吸附率过滤材料的制备方法，其特征在于：所述的二氧化钛前驱体液具体制备步骤（1）中调节混合液的pH是通过滴加质量分数为98%的冰醋酸溶液来达到的。

4.根据权利要求1所述的一种抑菌高吸附率过滤材料的制备方法，其特征在于：所述的二氧化钛前驱体液具体制备步骤（1）中亚氯酸钠溶液质量分数优选为20%。

5.根据权利要求1所述的一种抑菌高吸附率过滤材料的制备方法，其特征在于：

所述的二氧化钛前驱体液具体制备步骤（2）中超声处理时控制超声频率为30～35kHz。

6.根据权利要求1所述的一种抑菌高吸附率过滤材料的制备方法，其特征在于：所述的二氧化钛前驱体液具体制备步骤（3）中无水乙醇与钛酸四丁酯的质量比可进一步优选为2︰1。

7.根据权利要求1所述的一种抑菌高吸附率过滤材料的制备方法，其特征在于：所述的改性纳米管具体制备步骤（1）中各组分原料，按重量份数计，包括40～45份埃洛石纳米管、20～25份甲苯、20～25份3-巯丙基三甲氧基硅烷。

8.根据权利要求1所述的一种抑菌高吸附率过滤材料的制备方法，其特征在于：所述的改性纳米管具体制备步骤（2）中巯基化埃洛石纳米管、质量分数为25%双氧水、蒸馏水、甲醇混合质量比为6︰3︰4︰2。

9.根据权利要求1所述的一种抑菌高吸附率过滤材料的制备方法，其特征在于：所述的改性纳米管具体制备步骤（2）中铬化反应时所加入三氯化铬为混合液质量10%。