[发明专利]一种天然微晶石墨负极材料的制备方法及负极材料与应用

权利要求书

1.一种天然微晶石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、粉碎处理：将天然微晶石墨矿粉碎得到微晶石墨二次颗粒；

S2、碱处理：将步骤S1粉碎处理后的微晶石墨二次颗粒与碱性溶液，按照固液质量比（5～10）：1在带内衬的密封搅拌反应釜中混合，并在100～200℃下回流搅拌2～3h，然后过滤、洗涤、干燥得到碱浸石墨；

S3、酸处理：将步骤S2得到的碱浸石墨与酸溶液，按照固液质量比为（5～10）：1在带内衬的密封搅拌反应釜中混合，并在100～200℃下回流搅拌2～3h，其中：所述酸溶液为强氧化性酸；然后过滤、洗涤、干燥得到酸浸石墨；

S4、引入催化剂高温石墨化处理制得微晶石墨负极材料：将步骤S3得到的酸浸石墨加入一定比例的催化剂共混，搅拌1～3小时，之后采用阶梯式升温，升温至2000～2500℃，保温5h～48h，逐步降至室温，得到黑色粉末，即为微晶石墨负极材料；

其中：所述催化剂为VIII族金属元素的过渡金属氧化物与氧化镁组成的共催化剂，其中：过渡金属氧化物为主催化剂，氧化镁为助催化剂；共催化剂中，主催化剂与助催化剂重量比例为3：1；加入的共催化剂的用量为整个固体混合物重量的0.1%～1.5%；共催化剂具体为NiO-MgO、CoO-MgO、FeO-MgO中的一种。

2.根据权利要求1所述的天然微晶石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，粉碎处理采用气流粉碎，具体采用气流粉碎机，能同时实现正常气流粉碎、分级去微粉和底部颗粒、过筛、磁选，气流粉碎机的粉碎压力为0.1～1.0Mpa。

3.根据权利要求1或2所述的天然微晶石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2、步骤S3 所采用的密封搅拌反应釜为不锈钢反应釜，内部带内衬且外部带夹套，内衬为抗腐蚀的特氟龙材料，外部夹套通冷却水，进水温度为常温。

4.根据权利要求1或2所述的天然微晶石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中采用的碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或两者的混合溶液。

5.根据权利要求1或2所述的天然微晶石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中采用的强氧化性酸为硝酸，或者硝酸与盐酸的混合物、或者硝酸与氢氟酸的混合物、或者硝酸与硫酸的混合物。

6.采用权利要求1～5任一所述方法制得的微晶石墨负极材料，其特征在于，所述微晶石墨负极材料由粒径D50为1μm的一次颗粒堆积组成，石墨化度90%以上，其碳含量在99.9%以上。

7.权利要求1～5任一所述制备方法在锂离子电池制备中的应用。

8.采用权利要求1～5任一所述方法制得的微晶石墨负极材料在锂离子电池中的应用。