[发明专利]一种在304不锈钢表面制备出纳米孔膜的方法

说明书

本发明涉及一种在304不锈钢表面制备出纳米孔膜的方法，在304不锈钢表面按晶粒细化→电化学抛光→阳极氧化工艺步骤进行；其中，采用喷丸/退火处理，对304不锈钢表面进行晶粒细化；对喷丸/退火处理后的304不锈钢表面进行电化学抛光；对电化学抛光后的304不锈钢表面进行阳极氧化：将电化学抛光后的304不锈钢作为阳极，石墨棒作为阴极，在500ml体积分数为10%的高氯酸‑乙二醇溶液中，以30～50V作为恒电压，在0～5℃恒温水浴槽中进行阳极氧化5～15min。制备的纳米孔孔径仅约为10 nm，在生物医学和半导体等领域有着较好的应用前景。

技术领域

本发明属于材料表面处理技术领域，尤其是涉及一种在304不锈钢表面制备出纳米孔膜的方法。

背景技术

304不锈钢属于奥氏体不锈钢，具有良好的加工性能和耐腐蚀性能，在建筑、机械、轻工、食品、医疗等多个领域已被广泛应用。随着304不锈钢在各领域的应用研究不断深入，其表面改性技术的开发也是备受科研工作者的青睐。传统不锈钢表面改性技术主要有化学抛光、电化学抛光、钝化、化学着色、电化学着色和电镀等。随着经济发展与科学研究的进步，304不锈钢表面改性技术工艺日益增多，包括离子注入、等离子冶金技术、化学气相沉积、溶胶凝胶涂敷法、水热法和阳极氧化法等。其中，利用阳极氧化法在304不锈钢表面制备出的阵列纳米孔结构，因具有生物相容性、高的比表面积、高稳定性以及表面可修饰等特点，受到越来越多学者的关注。如《基于不锈钢阳极氧化层的纳米孔自生成》（F. Martin，D. Del Frari， J. Cousty， et al. Self-organisation of nanoscaled pores inanodic oxide overlayer on stainless steels[J].Electrochimica Acta，2009，54(11): 3086-3091.）Martin 等人以高氯酸-乙二醇丁醚为电解液，利用阳极氧化法在304 L表面制备出孔径为 20～230 nm 的纳米孔结构和《微纳米力学在不锈钢表面微/纳米抗菌铜薄膜中的应用》（袁智.微纳米力学在不锈钢表面微/纳米抗菌铜薄膜中的应用[D]. 太原，太原理工大学，2017）袁智等人同样采用阳极氧化法在 0℃的冰水浴调控温度条件下，采用磁力均匀搅拌，以5 vol %的高氯酸和乙二醇混合液为电解液，304不锈钢为阳极，石墨棒为阴极，在电压40 V下氧化10 min，在304不锈钢的表面原位生成大小均匀、呈正六边且的孔径约为 80 nm纳米孔结构。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术进行改进，提供一种制备更小纳米颗粒的304不锈钢表面纳米孔膜的方法。

本发明，一种在304不锈钢表面制备出纳米孔膜的方法，按以下工艺步骤进行：304不锈钢表面晶粒细化→电化学抛光→阳极氧化；其中，

采用喷丸/退火处理，对304不锈钢表面进行晶粒细化；

对喷丸/退火处理后的304不锈钢表面进行电化学抛光；

对电化学抛光后的304不锈钢表面进行阳极氧化：将电化学抛光后的304不锈钢作为阳极，石墨棒作为阴极，在500ml体积分数为10%的高氯酸-乙二醇溶液中，以30～50V作为恒电压，在0～5℃恒温水浴槽中进行阳极氧化5～15min。

本发明，所述的喷丸/退火处理工艺为：用线切割技术，将304不锈钢其制成40mm×30mm×2mm试片若干，然后，对试样进行喷丸处理，所用设备为JCK-1010F喷丸机，钢丸直径为0.75mm，覆盖率为100%，喷压力为0.025MPa，喷枪口与试样距离为1cm，时间为3min，最后，在927℃下进行2h的退火处理。

本发明，所述的电化学抛光工艺为：将喷丸/退火处理后的304不锈钢作为阳极，石墨棒作为阴极，在500ml体积分数为5%的高氯酸-乙二醇溶液中，在型号为LW-12005KD的恒电位仪上以20V作为恒电压，在5℃恒温水浴槽中电解抛光5min。