[发明专利]一种从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法在审
申请号: | 201911321508.0 | 申请日: | 2019-12-20 |
公开(公告)号: | CN111020241A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 刘振明;刘福来;刘敬东 | 申请(专利权)人: | 山东鸿远新材料科技有限公司 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/44;C22B3/38;C01F17/17;C01F17/212 |
代理公司: | 山东舜天律师事务所 37226 | 代理人: | 李新海 |
地址: | 251900 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯化 母液 提取 氧化 方法 | ||
本发明公开了一种从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法,包括以下步骤:将氧氯化锆结晶母液与除锆剂搅拌反应后,过滤的滤液进行萃取,得到含钪有机相;将酸和水的混合液加入到含钪有机相,洗涤除杂得到含钪有机相;将碱性溶液加入含钪有机相中,搅拌混合后得到氢氧化钪;将氢氧化钪经盐酸硫酸混合液溶解得到第一次含钪溶液;将含钪溶液调PH值后高温水解除杂得到第二次含钪溶液;将碱性溶液和含钪溶液中和,得到氢氧化钪;将氢氧化钪经酸溶解后得到第三次含钪溶液;将草酸加入到含钪溶液中沉淀、过滤后得到沉淀物,煅烧沉淀物得到氧化钪。本发明工艺简单合理,具有生产工艺条件易于控制,设备投资少,原材料廉价易得等优点,适应于规模生产。
技术领域
本发明涉及稀土湿法冶金领域,具体涉及一种从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法。
背景技术
钪是一种化学性质很活泼的金属,容易被氧化,不易被还原,在自然界中常以氧化物的形态存在。钪及其化合物广泛地应用于航天、激光、固体燃料电池等尖端科学领域,也广泛地应用于工业生产与日常生活中,以氧化钪为原料制成的钪钠灯已作为一种新型光源,以其节能、光质优良和长寿等特点而逐渐取代其它光源;钪作为微量元素添加到铝合金中,能够大幅度增加铝合金的强度;掺入钪的氧化锆,应用于新兴的高性能电池中。
由于其原子结构和化学性质与第三副族其他元素均很相似,因而属于伴生稀散元素,在矿物中一般常与钛铁矿伴生在一起,在锆矿、钨矿、锡矿中亦有少量存在,地球上很少有专门的钪矿藏。目前钪的来源主要是从生产钛铝、钨、铀、稀土等矿的副产品中中和回收,比如钛白废液,赤泥、钨酸渣及氯化法钛白烟囱灰等,而伴生锆英砂中的钪绝大部分进入氧氯化锆的结晶母液中,经过分析检测,氧氯化锆结晶母液中钪的含量在0.4~1.0g/L之间。若能回收利用其中的钪,起到变废为宝的作用,具有良好的经济效益。因此研究从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法具有巨大的实用价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法,该方法工艺简单,生产条件易于控制,生产原材料廉价易得,对设备要求及操作工技能要求不高,固定投资较少,具有良好的经济效益。本发明得到的氧化钪纯度高达98%,且综合回收率大于90%。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术手段:
一种从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法,包括以下步骤:
(1)除锆:将氧氯化锆母液与除锆剂混合均匀后过滤,得到低锆含钪母液;
(2)萃取:步骤(1)得到的低锆含钪母液与有机萃取剂进行萃取,得到含钪的负载有机相;
(3)洗杂:步骤(2)萃取得到的含钪负载有机相与硫酸、双氧水和水的混合液洗涤除杂,得到除杂后的含钪负载有机相;
(4)反萃取:洗杂得到的负载有机相用碱性溶液反萃取过滤,得到含钪富集物;
(5)水解:步骤(4)得到的含钪富集物经酸溶解,用碱性溶液回调PH值0.5~3.0后,煮沸并保温1小时后过滤得到含钪溶液;
(6)草沉:步骤(5)得到的含钪溶液,加草酸沉淀,过滤后得到沉淀物,煅烧所述沉淀物得到氧化钪。
与现有技术相比,其突出的特点是:
工艺简单,生产条件易于控制,生产原材料廉价易得,对设备要求及操作工技能要求不高,固定投资较少,具有良好的经济效益。本发明得到的氧化钪纯度高达98%,且综合回收率大于90%。
进一步的优选技术方案如下:
步骤(1)中所述除锆剂为磷酸、磷酸盐以及苦杏仁酸一种或多种。
步骤(1)中所述氧氯化锆母液与所述除锆剂的反应温度为10℃~90℃。
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