[发明专利]一种从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法在审
申请号: | 201911321508.0 | 申请日: | 2019-12-20 |
公开(公告)号: | CN111020241A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 刘振明;刘福来;刘敬东 | 申请(专利权)人: | 山东鸿远新材料科技有限公司 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/44;C22B3/38;C01F17/17;C01F17/212 |
代理公司: | 山东舜天律师事务所 37226 | 代理人: | 李新海 |
地址: | 251900 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯化 母液 提取 氧化 方法 | ||
1.一种从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)除锆:将氧氯化锆母液与除锆剂混合均匀后过滤,得到低锆含钪母液;
(2)萃取:步骤(1)得到的低锆含钪母液与有机萃取剂进行萃取,得到含钪的负载有机相;
(3)洗杂:步骤(2)萃取得到的含钪负载有机相与硫酸、双氧水和水的混合液洗涤除杂,得到除杂后的含钪负载有机相;
(4)反萃取:洗杂得到的负载有机相用碱性溶液反萃取过滤,得到含钪富集物;
(5)水解:步骤(4)得到的含钪富集物经酸溶解,用碱性溶液回调PH值0.5~3.0后,煮沸并保温1小时后过滤得到含钪溶液;
(6)草沉:步骤(5)得到的含钪溶液,加草酸沉淀,过滤后得到沉淀物,煅烧所述沉淀物得到氧化钪。
2.根据权利要求1所述的从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法,其特征在于:步骤(1)中所述除锆剂为磷酸、磷酸盐以及苦杏仁酸一种或多种。
3.根据权利要求1所述的从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法,其特征在于:步骤(1)中所述氧氯化锆母液与所述除锆剂的反应温度为10℃~90℃。
4.根据权利要求1所述的从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的萃取采用的萃取剂为磷酸二异辛酯、磷酸三丁酯及磺化煤油的混合液,其中,所述磷酸二异辛酯、磷酸三丁酯及磺化煤油的体积比为:10~30:5~10:60~85。
5.根据权利要求1所述的从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法,其特征在于:步骤(3)所述硫酸、双氧水和水的混合液H2SO4的浓度为2~4mol/L、H2O2的溶度为1~3mol/L。
6.根据权利要求1所述的从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法,其特征在于:步骤(4)中所述的反萃取采用的碱性溶液为氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液的溶度为1~5mol/L。
7.根据权利要求1所述的从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法,其特征在于:步骤(5)中所述盐酸和硫酸的混合液,H2SO4的浓度为1~6mol/L、硫酸的溶度为1~3mol/L;回调PH所用的碱性溶液为氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液的溶度为1~5mol/L。
8.根据权利要求1所述的从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法,其特征在于:步骤(6)中所述草酸的用量为所述含钪溶液生产草酸钪沉淀对应草酸当量的1.5倍。
9.根据权利要求1所述的从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法,其特征在于:步骤(6)中所述煅烧条件为在250℃煅烧1小时,继续以10℃/min的升温速度至800℃煅烧2小时。
10.根据权利要求1所述的从氧氯化锆母液中提取氧化钪的方法,其特征在于:步骤(2)萃取后的溶液中和排放处理,步骤(4)反萃取的滤液补充后返回循环使用。
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