[发明专利]一种制备油溶性改性石墨烯的方法

说明书

本发明提供了一种油溶性改性石墨烯及其制备方法，包含按重量份计算的如下组分：1‑5份热还原石墨烯、2‑10份表面活性剂、5‑10份引发剂、75‑92份去离子水。本发明的油溶性改性石墨烯通过对热还原石墨烯的中部缺陷进行有机化修饰，通过在去离子水中，将石墨烯与表面活性剂形成乳液胶束，在60‑80℃条件下通过引发剂分解为自由基进入乳液胶束中，然后进攻热还原石墨烯中部缺陷发生有机化改性反应，反应结束后再利用无水乙醇对乳液进行破乳，得到有机改性石墨烯，本发明提出的油溶性改性石墨烯制备过程简单、成本低廉，易于大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及石墨烯纳米材料领域，具体是一种油溶性改性石墨烯及其制备方法。

背景技术

石墨烯具有独特的二维结构合优异的性能，被广泛应用于各个领域。应用时常常采用液相法将其分散在基体中，但由于石墨烯特殊的大Π键共轭的电子结构导致其层间存在很大的范德华力，片层间的范德华力不可避免地会使得石墨烯片层重新发生团聚和堆砌，难以分散形成稳定的溶液。

在机械润滑领域，石墨烯作为一种纳米级润滑油固体添加剂备受青睐，其独特的二维片层结构可在摩擦副之间与油膜协同作用，形成一层承载能力更强、减磨效果更好的润滑油膜。但是石墨烯在基础油中容易发生分散团聚等问题，导致配置的含石墨烯的基础油在存放一段时间后就出现沉积，导致石墨烯本身的性能完全无法体现。

目前提高石墨烯在油性液体中持续稳定分散方法主要有表面活性剂物理助分散和化学改性石墨烯两类方法。其中专利号为CN108913277A的一种改性石墨烯润滑油及其制备方法，需要将生物质碳源包覆的硝酸钾晶体复合物在氩气保护下高温碳化，并且保证升温速率1℃/min，然后将复合物进行超声离心、烘干得到改性石墨烯。此类方法是通过对石墨烯接枝亲和油性官能团，改变石墨烯在基础油中的相容性，从而实现石墨烯在油性液体中的持续稳定分散。但是整体制备过程需要严格限定反应温度与升温速率，反应控制对设备要求相对较高，不易于大规模工业化生产。

发明内容

本发明要解决的问题是针对现有技术中所存在的上述不足而提供一种油溶性改性石墨烯，用以解决现有石墨烯在油性液体中长期分散稳定性不佳的问题。

为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种油溶性改性石墨烯，按重量份数计，包含1-5份热还原石墨烯、2-10份表面活性剂、5-10份引发剂、75-90份去离子水。

优选的，包含1-3份石墨烯、2-3份表面活性剂、5-6份引发剂、85-90份去离子水。

优选的，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、月桂醇硫酸钠中的一种。

优选的，所述引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、过氧化月桂酰中的一种。

本发明还提供了一种制备油溶性改性石墨烯的方法，用以解决现有石墨烯制备过程繁琐，反应条件难以控制的问题。

包括以下步骤：

1)、将氧化石墨进行还原，得到热还原石墨烯；

2)、向去离子水中加入石墨烯、表面活性剂，搅拌1小时得到乳液A；

3)、向乳液A中加入过氧化二苯甲酰，在60-80℃下搅拌8-15小时；

4)、将反应后溶液过滤，用无水乙醇洗涤，直至滤液澄清为止，得到滤饼；

5)、取滤饼烘干、收集，研磨为粉，得到油溶性改性石墨烯。

优选的，步骤1)中将氧化石墨进行还原：称取适量氧化石墨，放置于管式炉内，管式炉内通入氮气保护，在800℃反应1小时，将得到产物加入无水乙醇中，搅拌后过滤、烘干，得到热还原石墨烯。

优选的，所述步骤3)中搅拌温度为70℃，搅拌时间为11小时。