[发明专利]一种利用微通道反应器连续合成氰乙酸的方法

说明书

本发明提供一种利用微通道反应器连续合成氰乙酸的方法，所述方法，包括中和、氰化预热、氰化反应、冷却、酸化。在微通道反应器中，反应液高效快速混合反应，加之精确控制反应温度和其他配套工艺，有效避免产品分解，收率可由间歇釜式的80%提高到98‑99.5%。更重要的是选择性提高后，大大降低了后续产品的提纯难度，产品中，氯离子含量为0.05‑0.12%，丙二酸含量为0.01%以下。本发明的反应时间为20分钟以内，优选的技术方案，从中和到酸化的反应时间为1.9‑2.5分钟，可以通过连续化、设备规模化实现生产能力的安全扩增。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种连续合成氰乙酸的方法，特别涉及一种利用微通道反应器连续合成氰乙酸的方法。

背景技术

氰乙酸是生产医药、燃料、农药的重要中间体，用于生产丙二酸、氰乙酸酯、丙二酸酯、α-氰基丙烯酸甲酯、维生素B6、咖啡因以及霜脲氰的生产。

氰乙酸的制备是以氯乙酸为原料，先用碱例如：氢氧化钠或碳酸钠进行中和得到氯乙酸钠水溶液，然后加入氰化钠进行氰化得到氰乙酸钠水溶液，再加入盐酸进行酸化得到氰乙酸水溶液，最后脱水得到不同浓度的氰乙酸。目前国内各厂家多采用间歇式反应釜生产。

间歇式生产操作繁琐，在氰化过程中需要先升温后降温，导致能耗增加；氰化过程放热剧烈，温度不宜控制；产品氰乙酸会发生部分水解，导致产品选择性差，收率降低。另外由于生产使用剧毒的氰化钠为原料，间歇式生产存在极大的安全隐患。

近些年，微通道反应器因其尺寸效应，可以使得反应物混合更加充分，控温精确，减少了因传质、传热不良导致的副反应和安全隐患，并且反应液体是持续向前流动，这就减少了因“返混”而过度反应的发生。另外微通道体系相比较釜式反应器要小得多，极大降低了工艺风险隐患。微通道反应器为连续化生产，操作更简单，可控性更高。这些优势使得微通道反应器在医药化工领域得到了极大的关注和使用。

CN105481717B（申请人为重庆紫光化工股份有限公司）公开了一种氰乙酸及其衍生物的制备方法，其氰化反应、酸化反应均是间歇反应，但是酸化后的混合溶液是采用填充有铵型色谱分离树脂的连续色谱分离系统进行分离，得到氰乙酸溶液和氯化钠溶液，但氰化反应和酸化反应均为间歇反应，操作步骤复杂，在反应釜中，氰化反应产生的大量热量不能及时移走，会导致氰基发生水解，得到的产品颜色加深，收率降低。另外产物与原料发生返混，导致反应液局部碱性增加，氰基在碱性条件下水解成酰胺或酸，进一步降低了产品收率，副反应增加。

CN 102633682B（申请人为河北诚信有限责任公司）公开的是氰乙酸酯的生产工艺，所使用的原料为氯乙酸酯，采用连续氰化工艺，可以实现连续化生产氰乙酸酯。缺点是氰化过程产生的固体氯化钠不溶于使用的甲醇溶剂，容易堵塞管道，造成生产事故，且该反应收率较低。

CN107586263A（申请人为熊知平）公开的一种连续氰化合成氰乙酸钠及衍生物的环保清洁方法，将氯乙酸钠溶液和氰化钠溶液在静态混合器中混合，再流入柱式反应器中，进行氰化反应。克服了反应过程飞温和冒锅问题，实现了安全环保清洁生产。但在柱式反应器中反应时间长，且氰化产生的热量无法快速移出，无法避免产物氰乙酸钠进一步分解产生丙二酸钠等杂质，无法降低下游产品的提纯难度。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种利用微通道反应器连续合成氰乙酸的方法，实现以下发明目的：

（1）提供一种连续化合成氰乙酸的方法，缩短反应时间，同时提高产品收率；

（2）减少副反应，减少杂质含量。

为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

一种利用微通道反应器连续合成氰乙酸的方法，包括以下步骤：

步骤（1）中和