[发明专利]一种从含铑废液中回收铑的方法

说明书

本发明属于铑回收领域，具体公开了一种从含铑废液中回收铑的方法，含铑废液经浓缩蒸出轻组分，拌入木屑，将含铑废液浓缩液进行初次焚烧，烧成含铑的炭渣，然后酸洗、水洗；再将含铑的炭渣进行二次焚烧，烧成含铑灰渣，然后进行酸洗、水洗，及碱洗、水洗，可将酸溶性和碱溶性杂质全部除去；在初次焚烧和二次焚烧过程中，烟气经湿式除尘器和旋风除尘器，可收集烟气中的粉尘，避免烟气直接排放污染环境，同时减少焚烧过程铑损失；将粉尘与焚烧残渣合并，再与碱金属酸式硫酸盐反应，生成可溶性铑盐，可溶性铑盐与活泼金属反应，获得铑。本发明工艺既可减少焚烧过程的铑损失提高铑收率，又可除去含铑灰渣中的杂质使铑富集程度更高，简化回收工艺。

技术领域

本发明属于铑回收领域，特别涉及一种从含铑废液中回收铑的方法。

背景技术

贵金属铑元素在地壳中的含量只有十亿分之一，但其利用价值很高，广泛应用于化工、航空航天、电子信息等制造类领域，虽然用量很少，但起着十分关键的作用，被称为“工业维生素”。其中，铑催化剂已经大规模应用于石油化工、医药化工、精细化工和医药化工等领域，辛酸铑是一种重要的铑均相催化剂，对于环丙烷化反应、烯烃加氢甲酰化反应、闭环反应等具有显著地催化活性，广泛应用于基础化工、医药化工等领域。像所有的催化剂一样，辛酸铑催化剂也有一定的使用周期和使用寿命，然而铑资源有限、价格昂贵，并且铑在国际市场上价格日益上涨，因此失活催化剂中铑的高效回收对于国家资源的可持续利用来说具有重要的意义。

目前，回收铑的工艺方法主要为焚烧法，如专利CN102247841中公开的含铑废液回收铑的方法是：含铑废液送入焚烧炉焚烧，焚烧后所得物料再送入灰化炉灰化，得到的灰化料加入过氧化钠和氢氧化钠混合物800～900℃温度下熔融氧化，转型为铑的氧化物，铑的氧化物加入适量工业盐酸，80～90℃温度下，慢慢滴加10％的NaClO₃水溶液，使铑的氧化物转化为铑盐水溶液，铑盐水溶液锌粉置换得到回收铑粉。

德国专利2438847中公开的含铑废液回收铑的方法是：将含铑废液与空气一起送入浸没燃烧室，1150℃下焚烧20h，浸没燃烧室内装有水，用浸没燃烧室内的水吸收燃烧后产生的气体，铑以悬浮状态留在浸没燃烧室内的水中，过滤得到回收铑粉。

专利CN1176232中公开的含铑废液回收铑的方法是：以碱金属或碱土金属的碳酸盐为添加剂，在650-700℃条件下将含铑废液焚烧灰化，剩余残渣再与熔融状态下的碱金属酸式硫酸盐反应，生成可溶性铑盐，然后采用电解技术将铑分离。

但是以上含铑废液的焚烧方法均存在焚烧过程铑损失大的缺点，由于铑金属价格昂贵，焚烧过程造成的铑损失需要降至最低。

发明内容

本发明提出一种从含铑废液中回收铑的方法，能够提高铑的最终回收率。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种从含铑废液中回收铑的方法，包括以下步骤：

1)将含铑废液倒入到浓缩釜中浓缩，蒸出轻组分；

2)向步骤1)得到的含铑废液浓缩液中加入木屑，搅拌均匀后，放入焚烧炉中进行初次焚烧，焚烧炉连接湿式除尘器和旋风除尘器，烟气经过连接湿式除尘器和旋风除尘器除尘收集粉尘，并将粉尘与焚烧残渣合并，得到含铑的炭渣；

3)将步骤2)得到的含铑的炭渣用球磨机粉碎，然后酸洗1次，水洗2次，过滤得到滤渣；

4)将步骤3)得到的滤渣烘干，并放入焚烧炉中进行二次焚烧，焚烧炉连接湿式除尘器和旋风除尘器，烟气经过连接湿式除尘器和旋风除尘器除尘收集粉尘，并将粉尘与焚烧残渣合并，得到含铑的灰渣；

5)将步骤4)得到的含铑的灰渣用球磨机粉碎，然后酸洗1次，水洗2次，碱洗1次，水洗2次，过滤，滤渣烘干；

6)将步骤5)得到的滤渣与碱金属酸式硫酸盐混合粉碎，在进行加热反应，再加入水获得可溶性铑盐；