[发明专利]一种从含铑废液中回收铑的方法

权利要求书

1.一种从含铑废液中回收铑的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将含铑废液倒入到浓缩釜中浓缩，蒸出轻组分；

2)向步骤1)得到的含铑废液浓缩液中加入木屑，搅拌均匀后，放入焚烧炉中进行初次焚烧，焚烧炉连接湿式除尘器和旋风除尘器，烟气经过湿式除尘器和旋风除尘器除尘收集粉尘，并将粉尘与焚烧残渣合并，得到含铑的炭渣；

步骤2)中，木屑的加入量为含铑废液浓缩液质量的10％-100％，初次焚烧的温度800-1000℃，焚烧时间为8-12h；

3)将步骤2)得到的含铑的炭渣用球磨机粉碎，然后酸洗1次，水洗2次，过滤得到滤渣；

4)将步骤3)得到的滤渣烘干，并放入焚烧炉中进行二次焚烧，焚烧炉连接湿式除尘器和旋风除尘器，烟气经过湿式除尘器和旋风除尘器除尘收集粉尘，并将粉尘与焚烧残渣合并，得到含铑的灰渣；

步骤4)中二次焚烧的条件为，二次焚烧的温度800-1000℃，焚烧时间为8-12h；

5)将步骤4)得到的含铑的灰渣用球磨机粉碎，然后酸洗1次，水洗2次，碱洗1次，水洗2次，过滤，滤渣烘干；

6)将步骤5)得到的滤渣与碱金属酸式硫酸盐混合粉碎，进行加热反应，再加入水获得可溶性铑盐；碱金属酸式硫酸盐为硫酸氢钠，硫酸氢钠与含铑废液中铑的质量比为20-30：1；反应温度为500-700℃，反应时间为2-8h；

7)向步骤6)得到的可溶性铑盐中加入活泼金属，置换反应还原得到铑。

2.根据权利要求1所述的一种从含铑废液中回收铑的方法，其特征在于，步骤1)中，浓缩条件为真空度0.08-0.1MPa，浓缩温度100-500℃，含铑废液浓缩液的体积为含铑废液总体积的20％-30％。

3.根据权利要求1所述的一种从含铑废液中回收铑的方法，其特征在于，步骤3)与步骤5)中酸洗的条件为，按含铑的炭渣或灰渣与浓盐酸质量比1:2加入浓盐酸搅拌回流洗涤2h，浓盐酸的质量浓度为35-37％；

步骤3)与步骤5)中水洗的条件为，每次按含铑炭渣或灰渣与水质量比1:2加入水搅拌回流洗涤1h；

步骤5)中碱洗的条件为，含铑灰渣与碱液质量比1:2加入碱液搅拌回流洗涤2h。

4.根据权利要求1所述的一种从含铑废液中回收铑的方法，其特征在于，活泼金属为镁粉、铝粉或锌粉，活泼金属与含铑废液中铑的质量比为1.2-2：1。

5.根据权利要求1所述的一种从含铑废液中回收铑的方法，其特征在于，步骤3)与步骤5)中，含铑的炭渣用球磨机粉碎，粉碎后的粒径为100-500目；含铑的灰渣用球磨机粉碎，粉碎后的粒径为100-500目。

6.根据权利要求1所述的一种从含铑废液中回收铑的方法，其特征在于，步骤7)，置换反应的温度为60-100℃，时间为2-3h，置换反应结束后还包括摒去上层清液，后再加入质量浓度为2-10％的盐酸溶液酸洗2次，过滤获得滤渣，烘干，即得铑。