[发明专利]一种1,6-二羟基萘的合成精制方法

说明书

本发明公开了一种1,6‑二羟基萘的合成精制方法，在抗氧剂及N₂保护下1,6‑萘二磺酸钠与混合碱、水在一定温度下分段碱熔、保温反应、酸化水解而得到1,6‑二羟基萘粗品；精制提纯过程，将粗品与特定溶剂按一定的比例混合加热溶解，趁热加入一定量的活性炭助滤、吸附脱色，重结晶冷冻离心、真空烘干得高纯度产品。本发明的1,6‑二羟基萘的合成及精制方法操作简便，反应条件相对温和，产品收率及纯度高，符合环保要求，易于工业化实施。

技术领域

本发明涉及一种1,6-二羟基萘的合成精制方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

1,6-二羟基萘又名1,6-萘二酚，白色或灰白色粉末，是一种重要的高端化工中间体。它与多种重氮组分耦合，可得到一系列酸性媒介染料，可用于丝绸，羊绒，毛纺行业；还可用于6-甲氧基-α-萘满酮等多种医药中间体合成。高纯度的1,6-二羟基萘是OLED和KOLED显示屏的关键材料，目前尚没有相关替代品。由于产品易于氧化，市面上以98％纯度的产品为主流，无法满足电子产品生产需要。近年来，随着OLED产品在智能手机、智能穿戴等领域的广泛应用，以及OLED技术的高速发展，作为OLED产品高端原料的高纯度1,6-二羟基萘市场需求量显著增加。目前，1,6-二羟基萘生产工艺报道极少，主要有以精萘为原料的碱熔法合成路线，和以克利夫酸5-氨基-2-萘磺酸为原料的合成路线，但都存在工艺条件苛刻，产品在生产流程中极易氧化，产品收率低、纯度低、成本高，三废量大且难治理等难题。另外，碱熔法合成路线还存在碱介质中碱熔物料熔点高，粘度大，物料混合不太均匀，造成局部温度过高，易生成高温焦油等副产物的现象。

因此，急需一种1,6-二羟基萘的绿色合成与精制技术，以提高产品纯度，满足市场需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种1,6-二羟基萘的合成精制方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的本发明采用以下技术方案：一种1,6-二羟基萘的合成精制方法，包括如下步骤：

1)、粗品合成；

在抗氧剂及N₂保护下1,6-萘二磺酸钠与混合碱、水在一定温度下分段碱熔、保温反应、酸化水解而得到1,6-二羟基萘粗品；

2)、精制提纯；

将1,6-二羟基萘粗品与特定溶剂按一定的比例混合加热溶解，趁热加入一定量的活性炭助滤、吸附脱色，重结晶冷冻离心、真空烘干得高纯度1,6-二羟基萘。

作为本发明进一步的方案，粗品合成过程具体如下：(1)在碱熔釜中投入一定量的混合碱及纯水，釜内通N₂置换其中空气，开动搅拌和电加热；缓慢升温至200-245℃停止电加热，加入一定量的抗氧剂，并N₂保护；(2)分批投送1,6-萘二磺酸钠至上述反应釜中，投料结束后再次启动电加热，于200-310℃保温碱熔反应2-4小时；(3)向上述体系中加入精制母液进行水解，酸化调节体系pH为2-6，35-75℃酸化2-5小时；过滤得1，6-二羟基萘粗品，母液循环套用。

作为本发明进一步的方案，精制提纯过程具体如下：(1)将特定溶剂和粗品按质量比＝4：1投料混合，60-90℃搅拌溶解；(2)向上述溶解体系中按照粗品折百重的1～5％加入活性炭搅拌脱色过滤，精制液循环套用；(3)滤液冷冻离心得高纯度1,6-二羟基萘产品，85℃真空烘干，得高纯度产品。