[发明专利]一种1,6-二羟基萘的合成精制方法

权利要求书

1.一种1,6-二羟基萘的合成精制方法，其特征在于 ，包括如下步骤：

1）、粗品合成；

（1）在碱熔釜中投入混合碱及纯水，釜内通N₂置换其中空气，开动搅拌和电加热；升温至200-245℃停止电加热，加入抗氧剂，并N₂保护；

所述混合碱为NaOH、KOH、NaNO₃、KNO₃、Na₂CO₃、K₂CO₃中的一种或一种以上，所述混合碱中苛性碱至少占混合碱总质量的70%；

（2）分批投送1,6-萘二磺酸钠至上述碱熔釜中，投料结束后再次启动电加热，于200-310℃保温碱熔反应2-4小时；

（3）向上述体系中加入精制母液进行水解，酸化调节体系pH为2-6， 35-75℃酸化2-5小时；过滤得1，6-二羟基萘粗品，母液循环套用；

2）、精制提纯；

（1）将特定溶剂和粗品按质量比=4：1投料混合，60-90 ℃搅拌溶解；

（2）向上述溶解体系中按照粗品折百重的1~5%加入活性炭搅拌脱色过滤，精制液循环套用；（3）滤液重结晶冷冻离心得高纯度1,6-二羟基萘产品，85℃真空烘干，得高纯度产品；

所述特定溶剂为甲醇、乙醇或丙酮中的一种。

2.如权利要求1所述的一种1,6-二羟基萘的合成精制方法，其特征在于，所述混合碱与水的折百重的质量比为1~8:1，碱熔反应的压力为微正压或常压。

3.如权利要求1所述的一种1,6-二羟基萘的合成精制方法，其特征在于，所述抗氧剂为Na₂SO₃、NaHSO₃、保险粉中的一种或几种，所述抗氧剂的加入量为原料折百重0.02~0.5%。

4.如权利要求1所述的一种1,6-二羟基萘的合成精制方法，其特征在于，所述酸化用酸为硫酸、盐酸或醋酸水溶液的一种或两种。

5.如权利要求1所述的一种1,6-二羟基萘的合成精制方法，其特征在于，精制提纯过程产生的精制母液可回收重复使用。