[发明专利]一种制备间苯二胺的方法

说明书

本发明涉及一种制备间苯二胺的方法，包括以下步骤：(1)以间二甲苯为起始原料，制备间苯二甲酰胺；(2)间苯二甲酰胺在碱性溶剂中与次卤酸盐或卤素反应，制备得到间苯二胺。与现有技术相比，本发明制备间苯二胺的方法完全避开了混酸硝化工艺，不会产生废酸，也不会出现强爆炸性化合物二硝基苯，安全清洁高效。

技术领域

本发明涉及工业生产间苯二胺的方法，尤其是涉及一种制备间苯二胺的方法。

背景技术

间苯二胺是一种重要的有机合成原料，主要用作染料中间体、环氧树脂的固化剂、水泥的促凝剂、石油添加剂及制造医药的原料，用途非常广阔。

目前工业上主要采用混酸硝化苯制备间二硝基苯，然后还原得到间苯二胺，在该工艺路线中，主要有两个温度过程，35℃时产生一硝基苯，然后升温至90℃左右生产二硝基苯，同时释放大量热量，温度很难控制，容易导致温度失控现象，二硝基苯极易爆炸，如果发生温度失控现象，会发生爆炸事故，该工艺多次发生过极具破坏性的爆炸。同时该工艺会产生大量的废酸(生产一吨二硝基苯产生约十吨左右的废酸)。目前许多研究者研究的重点依然是局限于苯硝化工艺，采用固体酸催化来避免大量废酸的产生，但是收率很低，效果不好。还有采用微通道反应器来硝化苯避免温度失控而发生爆炸的危险，收率不高且只能小规模实验，不能大规模生产。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种制备间苯二胺的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种制备间苯二胺的方法，包括以下步骤：

(1)以间二甲苯为起始原料，制备间苯二甲酰胺；

(2)间苯二甲酰胺在碱性溶剂中与次卤酸盐或卤素反应，制备得到所述的间苯二胺。

作为本发明的一种实施方式，步骤(1)中，包括以下步骤：

(1-1)以间二甲苯为起始原料，经过氨氧化制备间苯二甲腈；

(1-2)将间苯二甲腈水解制备间苯二甲酰胺。

优选地，步骤(1-1)中，在催化剂、空气和氨气存在下，加热进行反应。

优选地，步骤(1-1)中，所述的催化剂为V/Cr催化剂。

优选地，步骤(1-1)中，所述的空气：氨：间二甲苯的摩尔比之比为7:6:1。

优选地，加热的温度为350～450℃。

优选地，步骤(1-2)中，间苯二甲腈溶解在醇类溶剂中，加入碱性水溶液，升温回流进行反应，然后蒸干溶剂，重结晶，得到间苯二甲酰胺。

优选地，步骤(1-2)中，所述的醇类溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或乙二醇。

优选地，步骤(1-2)中，所述的碱性水溶液包括碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或氨水。

作为本发明的另一种实施方式，步骤(1)中，包括以下步骤：

(1-a)以间二甲苯为起始原料，经过氧化制备间苯二甲酸；

(1-b)间苯二甲酸在酸催化下与醇酯化得到间苯二甲酸酯；

(1-c)间苯二甲酸酯溶解在醇类试剂中，通入氨气，制得间苯二甲酰胺。

优选地，步骤(1-b)中，将间苯二甲酸加入到醇中，加入酸性催化剂，升温回流进行酯化，不断去除生产的水，当不再产生水时，酯化结束，蒸除剩下的醇类溶剂，加水，打浆冷却过滤，烘干得到间苯二甲酸酯。

优选地，步骤(1-b)中，(1-b-I)所述的醇类溶剂包括甲醇、乙醇或异丙醇。