[发明专利]一种利用红外光谱法定量检测日用化学品中硅油的方法

说明书

本发明公开了一种利用红外光谱法定量检测日用化学品中硅油的方法。本发明主要针对日用化学品中非挥发性硅油(聚二甲基硅氧烷)的定量检测，并包含简便的样品预处理过程。与目前常用的检测方法相比，本检测方法具有简单、快速、成本低、检测结果准确的优势。本发明方法解决了现有检测方法中预处理复杂、试剂用量大、测试时间长、耗费大等问题。

技术领域

本发明涉及一种利用红外光谱法定量检测日用化学品中硅油的方法，属于 日用化学品分析技术领域。

背景技术

硅油是具有“Si-O-Si”结构的在常温下成液态或半固体状态的线型聚硅氧 烷类物质。硅油因其表面张力低，疏水性强，具有良好的成膜性，对人体刺激 性小，在各类日用化学品领域中有广泛的应用。目前硅油的定量测定是日用化 学品成分分析的难点。硅油检测的常规方法是经典的提取称重法，需要进行较 多的溶剂萃取和蒸发步骤，消耗较多的试剂和能量。此外，核磁共振、原子吸 收光谱法和气质联用等仪器方法也被用于硅油检测，但主要针对易挥发性硅油， 并多用于定性分析。同时，这些仪器方法对样品的纯度要求较高，预处理过程 复杂且购买仪器的费用昂贵。红外光谱仪是科研实验室的常规仪器，通过固定厚度的液体样品池可以限定液体样品的检测体积，进而通过样品的红外特征吸 收峰强度对样品进行定量分析。目前，冯锁民等报道了采用红外光谱法对西甲 硅油中聚二甲基硅氧烷含量的定量测定方法，但该方法检测对象组成简单。对 于化妆品而言，其原料组成复杂，对所含的硅油的定量检测干扰度大，需要兼 顾提取过程和检测过程的准确度。因此，有必要建立一种快速简便准确的日用 化学品中硅油的定量检测方法。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种利用红外光谱法定量检测日用化 学品中硅油的方法。

本发明的第一个目的是提供一种利用红外光谱法定量检测日用化学品中硅 油的方法，包括如下步骤：

(1)标准溶液制备：取硅油标准品，以有机溶剂溶解定容，并梯度稀释， 得到具有梯度浓度的标准溶液，并以有机溶剂作为空白对照；

(2)标准曲线制备：采用红外光谱仪测量标准溶液和空白对照在检测波数 下的校正高度，以标准溶液的校正高度和质量浓度建立标准曲线；

(3)样品检测：称取待检测样品，烘干，烘干物采用有机溶剂萃取并过滤， 滤液定容后，采用红外光谱仪在检测波数下的校正高度，代入标准曲线中计算 样品中硅油含量。

进一步地，所述的硅油标准品的运动黏度为10cs～600000cs。

进一步地，所述的标准溶液的质量浓度为0.1mg/mL～9mg/mL。

进一步地，红外光谱仪检测时，液膜厚度设定为0.4～0.6mm，

进一步地，所述的红外光谱仪的采集参数设定为：波数范围4000～400 cm^-1，采集时间16s，检测波数1261cm^-1。

进一步地，所述的有机溶剂为正己烷。

进一步地，所述的待检测样品取样量为2～15g。

进一步地，所述的烘干的烘干温度为100～120℃，烘干时间为1～3h。

本发明的有益效果是：

本发明主要针对日用化学品中非挥发性硅油(聚二甲基硅氧烷)的定量检 测，并包含简便的样品预处理过程。与目前常用的检测方法相比，本检测方法 具有简单、快速、成本低、检测结果准确的优势。本发明方法解决了现有检测 方法中预处理复杂、试剂用量大、测试时间长、耗费大等问题。

附图说明

图1为以标准溶液的校正高度和质量浓度建立得标准曲线。其中a为运动 黏度10cs的硅油标准样品，b为运动黏度550000cs的硅油标准样品。